COSA HA FATTO OLEUM FINO AD ORA?
Ha prodotto documenti che possono essere utili agli organismi e agli enti decisionali europei ed internazionali, ad esempio aggiornamenti scientifici e raccolta delle necessità espresse da parte degli attori del settore oleario, nonché informazioni di supporto al percorso degli standard normativi e alla loro armonizzazione:
- E’ stato pubblicato open access in una rivista scientifica internazionale un “position paper” sulle necessità, lacune normative e criticità applicative dei metodi analitici per la verifica della qualità e autenticità degli oli di oliva.
- È stato finalizzato un rapporto sui casi di frode comuni ed emergenti; un estratto di questo rapporto è stato sottomesso ad una rivista scientifica per una sua possibile pubblicazione in modalità open access.
- È stato preparato un protocollo per la validazione interna dei metodi analitici; è stata effettuata la selezione di quattro metodi analitici e di due materiali di riferimento (RM) sensoriali da portare a validazione piena; relativamente a questi metodi analitici e ai RM selezionati sono in corso prove inter-laboratorio.
Con l’obiettivo di migliorare, in termini di riproducibilità, la metodologia per la valutazione sensoriale degli oli di oliva vergini e di sviluppare una procedura congiunta strumentale e sensoriale (Quantitative Panel Test), che includa anche l’utilizzo di almeno due materiali di riferimento (RM) sensoriali:
- È stato sviluppato e pubblicato un "albero decisionale OLEUM" (Barbieri et al., 2020) elaborato per classificare e caratterizzare sensorialmente i campioni da utilizzare in studi di correlazioni con i dati fisico-chimici e per monitorare e migliorare le prestazioni dei panel.
- Un set di campioni di oli di oliva vergini è stato analizzato contemporaneamente con diverse tecniche strumentali e i composti volatili più rilevanti sono stati selezionati anche in base al loro impatto sensoriale. Sono stati applicati due protocolli analitici condivisi per la determinazione dei composti volatili (mediante SPME-GC-MS e SPME-GC-FID) e tre approcci analitici come possibili metodi di screening rapido (NMR, Flash-GC-e-nose e SPME-GC-MS non-targeted) di supporto al Panel test; il metodo SPME-GC-MS non-targeted e i metodi SPME-GC-MS e SPME-GC-FID sono stati proposti per una validazione piena; un articolo incentrato su questo approccio è stato pubblicato in una rivista scientifica internazionale (Quintanilla-Casas et al., 2020).
- Sono stati formulati ad hoc due nuovi materiali di riferimento sensoriali per simulare specifici difetti (difetto di avvinato e rancido) che sono stati valutati dai panel sensoriali OLEUM per l’individuazione della soglia di percezione; la loro validazione piena è in corso con il contributo di panel non coinvolti come Partner nel progetto OLEUM.
Allo scopo di mettere a punto metodi analitici idonei alla valutazione di specifiche caratteristiche qualitative degli oli di oliva:
- Una serie di miscele di oli extra vergini di oliva, sottoposte a diverse condizioni di conservazione, sono state analizzate con diversi strumenti analitici (NMR, FT-IR, spettroscopia di fluorescenza, HPLC-MS/DAD-FLD, HS-SPME-GC/MS/FID) per valutare la freschezza/deterioramento della qualità.
- Sono stati testati diversi metodi analitici (ad esempio UHPLC/HPLC-DAD/MS, LC-qTOF/MS) per la determinazione dei composti fenolici (in relazione al claim salutistico) su un set di campioni selezionati e caratterizzati da un ampio intervallo di concentrazioni in termini di contenuto in tali molecole; è stato pubblicato un metodo validato internamente per la determinazione del contenuto in idrossitirosolo e tirosolo in oli di oliva vergini ai fini del claim salutistico (Tsimidou et al., 2019). I vantaggi di quest’ultimo, internamente validato e recentemente pubblicato, sono stati discussi in un articolo scientifico (Tsimidou et al., 2019b).
- È stato pubblicato su una rivista scientifica internazionale un articolo scientifico nel quale viene presentato un sistema elettronico portatile alimentato a batterie utilizzabile per ottenere una misurazione rapida dell'acidità libera dell’olio d'oliva (Grossi et al., 2019).
Con l’obiettivo di revisionare alcuni dei metodi analitici già esistenti ed identificare nuovi traccianti e sviluppare e validare soluzioni analitiche innovative atte a garantire l'autenticità degli oli di oliva (esempio: individuare miscele illegali tra olio extra vergine di oliva ed olio di oliva sottoposto a deodorazione soft oppure tra oli di oliva ed altri oli vegetali):
- campioni di miscele illegali (tra oli vergini di oliva, oli di oliva soft-deodorati, oli vegetali) e legali (tra oli di oliva ed oli vegetali), oli di oliva, ed oli extravergine di oliva sono stati analizzati con diverse tecniche; è stato pubblicato su una rivista internazionale (Gómez-Coca et al., 2020) un articolo in cui si propone l’applicazione di un albero decisionale utile alla verifica della percentuale di olio d'oliva nelle miscele dichiarate. È stato proposto e validato internamente un metodo che propone la revisione della fase preparativa del metodo ufficiale per la separazione degli etil esteri degli acidi grassi, nonché un metodo rivisto per determinare gli steroli in forma libera ed esterificata utile a rilevare miscele illegali di OO con altri oli vegetali.
- Sono stati analizzati numerosi oli vergini ed extra vergini di oliva allo scopo di valutarne l’origine geografica rispetto a quanto dichiarato in etichetta (Stato membro, UE, Paesi extra UE). Sono stati discussi nel deliverable D4.9 i risultati ottenuti dall’applicazione di diversi approcci cromatografici e spettroscopici, così come i possibili traccianti analitici utili per stabilire la conformità dell'origine geografica dichiarata in etichetta.
- È stato pubblicato su una rivista scientifica internazionale un articolo incentrato sull’analisi degli idrocarburi sesquiterpenici (SH) come traccianti dell’origine geografica degli EVOO e sul confronto tra l'efficienza dell’approccio target rispetto a quello “fingerprint” (Quintanilla-Casas et al., 2020).
Per la promozione e la diffusione a livello globale delle conoscenze derivanti dal progetto:
- È stato lanciato l’OLEUM Databank e sarà effettuata un’implementazione in termini di definizione degli IPR e del caricamento dei contenuti. Sarà, inoltre, definito un piano di sostenibilità per il successivo mantenimento dell’OLEUM Databank dopo la fine del progetto.
Con l’obiettivo di realizzare un trasferimento tecnologico dei metodi e delle procedure analitiche sviluppate nell’ambito del progetto e promuovere azioni a questo scopo (es. discussioni sulle metodiche analitiche, organizzazione di ring test):
- Sono in corso i processi di validazione piena e di trasferimento tecnologico per quattro metodi selezionati: 1) metodo basato su una revisione della fase preparativa per la determinazione degli etil esteri degli acidi grassi finalizzato anche a rilevare miscele di oli EVOO con oli soft-deodorati di oliva; 2) metodo revisionato per determinare gli steroli, in grado di rilevare miscele illegali di oli di oliva con altri oli vegetali; 3) metodo per la determinazione dei composti fenolici (in relazione al claim sdalutistico); 4) Quantitative Panel Test.
- Sono stati organizzati e si sono svolti con successo due Training Workshop (il primo a Siviglia e il secondo a Bologna) che avevano l'obiettivo di raccogliere riscontri e commenti tecnici prima di sottoporre i metodi alla validazione vera e propria.
Al fine di coinvolgere un’ampia platea di attori del settore oleario (opinion leader, industrie alimentari comprese le piccole medie imprese, i media, la comunità scientifica, i consumatori) nella diffusione e nello scambio reciproco di conoscenze:
- L’OLEUM Network ha seguito due approcci complementari: un gruppo LinkedIn (la domanda del mese di OLEUM: https://www.linkedin.com/groups/13511637) per gli aspetti generali relativi alla qualità e alla genuinità dell'olio d'oliva (oltre 100 membri fino ad oggi) e una rete sicura (Basecamp) per coloro che si occupano di analisi di laboratorio dell'olio d'oliva (oltre 60 membri fino ad oggi).
- Sono state realizzate due infografiche, la prima per la divulgazione al pubblico delle nozioni alla base della produzione dell'olio d'oliva, la seconda su come riconoscere un olio extravergine di oliva di buona qualità; è stato prodotto anche un breve video di presentazione del progetto.
Tutte le attività e i risultati di OLEUM relativi agli anni precedenti sono disponibili qui.
RIFERIMENTI
Barbieri S., Brkić Bubola K., Bendini A., Bučar-Miklavčič M., Lacoste F., Tibet U., Winkelmann O., García-González D.L., Gallina Toschi T. 2020. Alignment and proficiency of virgin olive oil sensory panels: the OLEUM Approach. Foods, 9, 355, DOI: 10.3390/foods9030355.
Conte L., Bendini A., Valli E., Lucci P., Moret S., Maquet A., Lacoste F., Brereton P., García-Gonzáles D. L., Moreda W., Gallina Toschi T. 2019. Olive oil quality and authenticity: A review of current EU legislation, standards, relevant methods of analyses, their drawbacks and recommendations for the future. Trends in Food Science & Technology, DOI: 10.1016/j.tifs.2019.02.025. In stampa.
Gallina Toschi T., Valli E., Conte L., García-Gonzáles D. L., Maquet A., Brereton P., Mcgrath N., Celemín L. F., Bendini A. 2017. EU project OLEUM: Better solutions to protect olive oil quality and authenticity. Agro Food Industry Hi-Tech 28 (5), pp. 2-3, https://zenodo.org/record/1184863#.WsccF5e-lPY
Gómez-Coca R.B., Pérez-Camino M.C., Martínez-Rivas J.M., Bendini A., Gallina Toschi T., Moreda W. 2020. Olive oil mixtures. Part one: Decisional trees or how to verify the olive oil percentage in declared blends. Food Chemistry, 315, 126235, DOI: 10.1016/j.foodchem.2020.126235
Grossi M., Palagano R., Bendini A., Riccò B., Servili M., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control 104, pp. 208–216, DOI: 10.1016/j.foodcont.2019.04.019.
Nenadis N., Mastralexi A., Tsimidou M.Z., Vichi S., Quintanilla-Casas B., Donarski J., Bailey-Horne V., Butinar B., Miklavčič M., García González D.-L., Gallina Toschi T. 2018. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). Extraction Solvent. European Journal of Lipid Science and Technology, DOI: 10.1002/ejlt.201800099
Quintanilla-Casas B., Bertin S., Leik K., Bustamante J., Guardiola F., Valli E., Bendini A., Gallina Toschi T., Tres A., Vichi S. 2020. Profiling versus fingerprinting analysis of sesquiterpene hydrocarbons for the geographical authentication of extra virgin olive oils. Food Chemistry, 307,125556, DOI: 10.1016/j.foodchem.2019.125556
Quintanilla-Casas B., Bustamante J., Guardiola F., García-González D.L., Barbieri S., Bendini A., Gallina Toschi T., Vichi S., Tres A. 2020. Virgin olive oil volatile fingerprint and chemometrics: towards an instrumental screening tool to grade the sensory quality. LWT – Food Science and Technology, 121, 108936, DOI: 10.1016/j.lwt.2019.108936
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Mastralexi A., Servili M., Butinar B., Vichi S., Winkelmann O., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2019b. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). The Pros of a Fit for the Purpose Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC). Molecules 24, 2429, DOI:10.3390/molecules24132429.
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Servili M., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2018. Why tyrosol derivatives have to be quantified in the calculation of “olive oil polyphenols” content to support the health claim provisioned in the EC Reg. 432/2012. European Journal of Lipid Science and Technology, 120(6),1800098, DOI: 10.1002/ejlt.201800098.
Tsimidou M. Z., Sotiroglou M., Mastralexi A., Nenadis N., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. In House Validated UHPLC Protocol for the Determination of the Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil Fit for the Purpose of the Health Claim Introduced by the EC Regulation 432/2012 for “Olive Oil Polyphenols”. Molecules 24, 1044, DOI:10.3390/molecules24061044.