CHE COSA HA FATTO OLEUM FINO AD ORA?
Al fine di supportare gli organismi e gli enti decisionali europei ed internazionali, fornendo gli ultimi aggiornamenti scientifici del settore nonché le necessità espresse da parte degli attori del settore oleario, in quanto informazioni utili a supporto del percorso degli standard normativi e alla loro armonizzazione:
- Un position paper sulle necessità o lacune normative e sulle criticità applicative dei metodi analitici per la verifica della qualità e autenticità degli oli di oliva è stato pubblicato open access in una rivista scientifica.
- È stato finalizzato un rapporto sui casi di frode comuni ed emergenti; un estratto di questo rapporto è stato sottomesso ad una rivista scientifica per una sua possibile pubblicazione in modalità open access.
- È stato preparato un protocollo per la validazione interna dei metodi analitici; è stata effettuata la selezione di quattro metodi analitici e dei due materiali di riferimento (RM) sensoriali da portare a validazione piena; prove inter-laboratorio sono in corso relative a questi metodi analitici e ai RM selezionati.
Con l’obiettivo di migliorare, in termini di riproducibilità, la metodologia per la valutazione sensoriale degli oli di oliva vergini e di sviluppare una procedura congiunta strumentale e sensoriale (Quantitative Panel Test), che includa anche l’utilizzo di almeno due materiali di riferimento (RM) sensoriali:
- Campioni di oli di oliva vergini sono stati analizzati contemporaneamente con diverse tecniche strumentali e i composti volatili più rilevanti sono stati selezionati anche in base al loro impatto sensoriale. Sono stati provati due protocolli analitici condivisi per la determinazione dei composti volatili (mediante SPME-GC-MS e SPME-GC-FID) e tre approcci analitici come possibili metodi di screening (NMR, Flash-GC-e-nose e SPME-GC-MS non-targeted) per dare supporto al Panel test; il metodo SPME-GC-MS non-targeted e i metodi SPME-GC-MS e SPME-GC-FID sono stati proposti per una validazione piena.
- Sono stati formulati ad hoc due nuovi materiali di riferimento sensoriali (per il difetto di avvinato e rancido) per simulare i difetti relativi e sono stati valutati dai panel sensoriali OLEUM per l’individuazione della soglia di rilevamento; la loro validazione piena è in corso con il contributo di panel non coinvolti come Partner nel progetto OLEUM.
Allo scopo di indagare metodi analitici per valutare le caratteristiche qualitative degli oli di oliva:
- Una serie di miscele di oli extra vergini di oliva, sottoposte a diverse condizioni di conservazione, sono state analizzate con diversi strumenti analitici (NMR, FT-IR, spettroscopia di fluorescenza, HPLC-MS/DAD-FLD, HS-SPME-GC/MS/FID) per valutare la freschezza/deterioramento della qualità.
- Sono stati provati diversi metodi analitici (ad esempio UHPLC/HPLC-DAD/MS, LC-qTOF/MS) per la determinazione dei composti fenolici (in relazione all’health claim) su un set di campioni selezionati e caratterizzati da un ampio intervallo di concentrazioni in termini di contenuto in tali molecole; è stato pubblicato un metodo validato internamente per la determinazione del contenuto in idrossitirosolo e tirosolo in oli di oliva vergini ai fini dell'health claim (Tsimidou et al., 2019). I vantaggi di quest’ultimo, internamente validato e recentemente pubblicato, sono stati discussi in un articolo scientifico (Tsimidou et al., 2019b).
- È stato pubblicato un articolo scientifico nel quale viene presentato un sistema elettronico portatile alimentato a batterie per una rapida misurazione dell'acidità libera dell’olio d'oliva (Grossi et al., 2019).
Con l’obiettivo di revisionare alcuni dei metodi analitici già esistenti ed identificare nuovi marker per sviluppare e validare soluzioni analitiche innovative atte a garantire l'autenticità degli oli di oliva (esempio: individuare miscele illegali tra olio extra vergine di oliva ed olio di oliva sottoposto a deodorazione soft oppure tra oli di oliva ed altri oli vegetali):
- I partner di OLEUM coinvolti hanno analizzato campioni di miscele illegali (con oli di oliva soft-deodorati ed oli vegetali) e legali (con oli vegetali), oli di oliva, ed oli extra vergini di oliva. È stato proposto e validato internamente un metodo che propone la revisione della fase preparativa del metodo ufficiale per la separazione degli etil esteri degli acidi grassi, nonché un metodo rivisto per determinare gli steroli per rilevare miscele illegali di OO con altri oli vegetali.
- Oli vergini ed extra vergini di oliva sono stati analizzati allo scopo di valutarne l’origine geografica rispetto a quanto dichiarato in etichetta (Stato membro, UE, Paesi extra UE). Diversi approcci cromatografici e spettroscopici sono stati discussi, così come molti marker analitici utili per stabilire la conformità dell'origine geografica dichiarata in etichetta.
Per la promozione e la diffusione a livello globale delle conoscenze derivanti dal progetto:
- È stato lanciato l’OLEUM Databank in un una versione beta.
Con l’obiettivo di realizzare un trasferimento tecnologico dei metodi e delle procedure analitiche sviluppate nell’ambito del progetto e promuovere azioni a questo scopo (es. discussioni sulle metodiche analitiche, organizzazione di ring test):
- I processi di validazione piena e di trasferimento tecnologico sono in corso per quattro metodi: 1) metodo basato su una revisione della fase preparativa per la determinazione degli etil esteri degli acidi grassi finalizzato anche a rilevare miscele di oli EV con oli soft-deodorati di oliva ; 2) metodo revisionato per determinare gli steroli, in grado di rilevare miscele illegali di oli di oliva con altri oli vegetali; 3) metodo per la determinazione dei composti fenolici (in relazione all’health claim); 4) Quantitative Panel Test.
Al fine di coinvolgere un’ampia gamma di attori del settore oleario (opinion leader, industrie alimentari comprese le piccole medie imprese, i media, la comunità scientifica, i consumatori) nella diffusione e nello scambio reciproco di conoscenze:
- Ad ora circa 200 candidati sono stati invitati a far parte dell’OLEUM Network e 62 membri hanno aderito. È stato attivato il gruppo LinkedIn OLEUM Network (che include la domanda OLEUM del mese: https://www.linkedin.com/groups/13511637), nonché una piattaforma online specificamente dedicata ad ospitare il Network.
- È stata realizzata un'infografica per la divulgazione pubblica sulla produzione dell’olio d'oliva ed una su come riconoscere un olio extra vergine di oliva di buona qualità; un breve video che presenta il progetto è in fase di finalizzazione.
Tutte le attività e i risultati di OLEUM relativi agli anni precedenti sono disponibili qui.
REFERENCES
Conte L., Bendini A., Valli E., Lucci P., Moret S., Maquet A., Lacoste F., Brereton P., García-Gonzáles D. L., Moreda W., Gallina Toschi T. 2019. Olive oil quality and authenticity: A review of current EU legislation, standards, relevant methods of analyses, their drawbacks and recommendations for the future. Trends in Food Science & Technology, DOI: 10.1016/j.tifs.2019.02.025. In press.
Gallina Toschi T., Valli E., Conte L., García-Gonzáles D. L., Maquet A., Brereton P., Mcgrath N., Celemín L. F., Bendini A. 2017. EU project OLEUM: Better solutions to protect olive oil quality and authenticity. Agro Food Industry Hi-Tech 28 (5), pp. 2-3, https://zenodo.org/record/1184863#.WsccF5e-lPY
Grossi M., Palagano R., Bendini A., Riccò B., Servili M., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control 104, pp. 208–216, DOI: 10.1016/j.foodcont.2019.04.019.
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Servili M., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2018. Why tyrosol derivatives have to be quantified in the calculation of “olive oil polyphenols” content to support the health claim provisioned in the EC Reg. 432/2012. European Journal of Lipid Science and Technology, DOI: 10.1002/ejlt.201800098.
Tsimidou M. Z., Sotiroglou M., Mastralexi A., Nenadis N., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. In House Validated UHPLC Protocol for the Determination of the Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil Fit for the Purpose of the Health Claim Introduced by the EC Regulation 432/2012 for “Olive Oil Polyphenols”. Molecules 24, 1044, DOI:10.3390/molecules24061044.
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Mastralexi A., Servili M., Butinar B., Vichi S., Winkelmann O., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2019b. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). The Pros of a Fit for the Purpose Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC). Molecules 24, 2429, DOI:10.3390/molecules24132429.
Nenadis N., Mastralexi A., Tsimidou M.Z., Vichi S., Quintanilla-Casas B., Donarski J., Bailey-Horne V., Butinar B., Miklavčič M., García González D.-L., Gallina Toschi T. 2018. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). Extraction Solvent. European Journal of Lipid Science and Technology, DOI: 10.1002/ejlt.201800099