Système portable à piles pour la détermination de l’acidité libre dans l’huile d’olive vierge

La qualité de l'huile d'olive est influencée par différents facteurs tels que le processus d'extraction et le stade de maturation des fruits, ainsi que les conditions de stockage (lumière et température). Un certain nombre de paramètres (par exemple, l'acidité libre, l'indice de peroxyde), ainsi que des attributs sensoriels, sont évalués pour déterminer la qualité de l'huile d'olive. L'acidité libre est le premier et le plus important des paramètres permettant de déterminer la qualité de l'huile et la méthode officielle pour sa détermination est un titrage chimique qui doit être effectué dans un laboratoire par un personnel qualifié.
 

Ce projet vise à développer une nouvelle technique pour la détermination de l'acidité libre de l'huile d'olive afin qu'elle puisse être facilement mise en œuvre avec un système électronique portable pour des mesures rapides et précises sur le terrain par des opérateurs sans formation spécifique. Cela permet même aux plus petits centres de production (huileries et centres de conditionnement) qui ne peuvent pas se permettre un laboratoire d'analyse interne d'effectuer des mesures d'acidité libre in situ sans les coûts et les délais associés à l'envoi de l'échantillon à un laboratoire externe.
 

Le principe de fonctionnement de la mesure est basé sur la spectroscopie d'impédance électrique (SIE), une technique où une tension sinusoïdale est appliquée à l'échantillon testé et ses caractéristiques électriques sont mesurées dans une gamme de fréquences. Dans ce cas, l'échantillon testé est une émulsion entre une solution hydroalcoolique (éthanol 60%, eau distillée 40%) et l'échantillon d'huile d'olive. Des études préliminaires ont été réalisées à l'aide d'un analyseur d'impédance commercial (Agilent E4980A) dans la gamme de fréquences 20 Hz - 2 MHz. Les résultats ont montré qu'il existe une corrélation entre l'acidité libre de l'huile et la conductance électrique de l'émulsion mesurée à basse fréquence (< 10 kHz).
 

Un système embarqué portable pour les mesures in-situ de l'acidité libre de l'huile d'olive a été conçu et construit. L'instrument a une taille de 11 x 15 x 5 cm et peut être alimenté par un port USB ou par des piles (3 piles alcalines AAA de 1,5 V). La carte électronique, basée sur le microcontrôleur STM32L152RCT6A de ST Microelectronics, intègre un écran LCD pour la visualisation des résultats de mesure, quatre boutons pour l'interaction avec l'utilisateur et toute l'électronique pour les mesures électriques (mesures de conductance électrique à 200 Hz). L'émulsion (15 ml de solution hydroalcoolique et 1 ml d'huile d'olive) est contenue dans un flacon Falcon de 50 ml modifié de manière à pouvoir accueillir deux électrodes en acier inoxydable (diamètre 6 mm, espacées de 12 mm) pour les mesures électriques. L'instrument a été calibré et la courbe de calibrage a été enregistrée dans la mémoire du microcontrôleur. L'instrument peut effectuer des mesures d'acidité libre en 30 secondes environ.
 

Après étalonnage, le système a été validé en interne en effectuant des mesures sur un ensemble de 30 échantillons d'huile d'olive de différentes origines avec des valeurs d'acidité libre comprises entre 0,18 et 4,5 % (Grossi, M. ; Palagano, R. ; Bendini, A. ; Riccò, B. ; Servili, M. ; García-González, D. L. ; Toschi, T. G. ; Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control, 2019, 104, 208-216). La précision du système a été évaluée en comparant les résultats de l'instrument avec les résultats de la méthode officielle. Une bonne corrélation a été trouvée avec la méthode officielle (R_adj = 0.97) et des résultats satisfaisants ont été obtenus en termes de LOD, LOQ, précision et exactitude.