Sistema portátil con pilas para la determinación de la acidez libre en el aceite de oliva virgen

Diferentes factores afectan la calidad del aceite de oliva, como el proceso de extracción y el estado de maduración del fruto, así como las condiciones de almacenamiento (luz y temperatura). Para determinar la calidad del aceite de oliva se evalúan una serie de parámetros (por ejemplo, la acidez libre, el índice de peróxidos), así como los atributos sensoriales. La acidez libre es el primer y más importante parámetro de la calidad del aceite y el método oficial para su determinación es una valoración química que debe realizarse en un laboratorio por personal capacitado.
 

El objetivo de este proyecto es el desarrollo de una técnica novedosa para la determinación de la acidez libre del aceite de oliva que pueda ser fácilmente implementada, como un sistema electrónico portátil para que operadores sin formación específica puedan realizar mediciones rápidas y precisas de campo. Esto permite, incluso a los centros de producción más pequeños (almazaras y centros de envasado) que no pueden permitirse un laboratorio interno para el análisis, realizar mediciones de acidez libre in situ sin los costes y retrasos asociados al envío de la muestra a un laboratorio externo.
 

El principio de funcionamiento de la medición se basa en la Espectroscopia de Impedancia Eléctrica (EIE), una técnica en la que se aplica una tensión sinusoidal a la muestra que se está analizando y se miden sus características eléctricas en un rango de frecuencias. En este caso, la muestra sometida a prueba es la emulsión entre una solución hidroalcohólica (etanol 60%, agua destilada 40%) y la muestra de aceite de oliva. Se han realizado investigaciones preliminares utilizando un analizador comercial de impedancia (Agilent E4980A) en el rango de frecuencias de 20 Hz a 2 MHz. Los resultados han demostrado que existe una correlación entre la acidez libre de aceite y la conductancia eléctrica de la emulsión medida a bajas frecuencias (< 10 kHz).
 

Se ha diseñado y construido un sistema portátil integrado para la medición in situ de la acidez libre del aceite de oliva. El instrumento tiene un tamaño de 11 x 15 x 5 cm y puede ser alimentado por el puerto USB o por pilas (3 pilas alcalinas AAA de 1,5 V). La placa electrónica, basada en el microcontrolador STM32L152RCT6A de ST Microelectronics, integra una pantalla LCD para mostrar los resultados de las mediciones, cuatro botones para la interacción con el usuario y el sistema electrónico para las mediciones eléctricas (mediciones de conductancia eléctrica a 200 Hz). La emulsión (15 mL de solución hidroalcohólica y 1 mL de aceite de oliva) se aloja en un vial Falcon de 50 mL modificado para incorporar un par de electrodos de acero inoxidable (de 6 mm de diámetro, separados por 12 mm) para las mediciones eléctricas. El instrumento ha sido calibrado y la curva de calibración almacenada en la memoria del microcontrolador. El instrumento puede realizar mediciones de acidez libre en unos 30 segundos.
 

Tras la calibración, el sistema ha sido validado internamente realizando mediciones en un conjunto de 30 muestras de aceite de oliva de diferentes orígenes con valores de acidez libre entre 0,18 y 4,5 (Grossi, M.; Palagano, R.; Bendini, A.; Riccò, B.; Servili, M.; García-González, D. L.; Toschi, T. G.; Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control, 2019, 104, 208-216). La precisión del sistema se ha evaluado comparando los datos obtenidos del instrumento con los resultados del método oficial. Se encontró una buena correlación con el método oficial (Radj = 0,97) y se obtuvieron resultados satisfactorios en términos de límite de detección, límite de cuantificación, precisión y exactitud.