QU’EST-CE QUE OLEUM A FAIT JUSQU’À PRESENT?
Pour permettre aux régulateurs et décideurs politiques européens et internationaux d'avoir des informations sur les mises à jour provenant d’experts scientifiques et sur les besoins des parties prenantes, susceptibles d'alimenter l’évolution des réglementations, des documents normatifs ou de leur harmonisation:
- Les partenaires d'OLEUM ont publié une prise de position sur les échecs et l'inadéquation des normes et sur les inconvénients des méthodes analytiques dans une revue scientifique en libre accès
- Un rapport sur les cas de fraude courants et émergents a été finalisé et un article sera soumis à une revue scientifique, en tant que contribution en libre accès
- Un protocole de validation interne des méthodes d'analyse a été élaboré; la sélection de quatre méthodes analytiques et de deux matériaux de référence sensoriels à valider intégralement a été effectuée; des expériences interlaboratoires sur les méthodes analytiques et matériaux de référence sélectionnés sont en cours.
Pour améliorer la méthodologie de l'évaluation organoleptique en améliorant la reproductibilité et en développant une procédure quantitative et conjointe instrumentale et sensorielle améliorée (Panel test quantitatif), y compris l'adoption d'au moins deux matériaux de référence sensoriels:
- Un nouvel « arbre de décision OLEUM » a été développé et publié (Barbieri et al., 2020) dans l’objectif de classer et caractériser les échantillons pour pouvoir les utiliser pour établir de possibles corrélations avec les données physico-chimiques, mais aussi de surveiller et améliorer les performances des jurys de dégustation.
- Des échantillons ont été analysés simultanément par différentes techniques instrumentales et les composés volatils les plus pertinents ont été sélectionnés en fonction de leur impact sensoriel. Deux protocoles partagés pour la détermination des composés volatils (par SPME-GC-MS et SPME-GC-FID) et trois approches analytiques (RMN, Flash-GC-e-nose et SPME-GC-MS non ciblée) ont été testés en tant que méthodes de screening possibles en support de la méthode de dégustation du COI ; la méthode SPME-GC-MS non ciblée a été proposée pour une validation complète et un article centré sur cette approche a été publié dans une revue scientifique (Quintanilla-Casas et al ,2020).
- Deux nouveaux matériaux de référence sensoriels artificiels (pour les défauts vineux et rance) ont été formulés ad hoc pour se rapprocher de ces défauts et évalués par les jurys de dégustation OLEUM pour l'évaluation du seuil de détection; leur validation complète est en cours avec la contribution de jurys non impliqués comme partenaires dans le projet OLEUM
Pour étudier les méthodes d'analyse permettant de vérifier la qualité de l'huile d'olive:
- Une série de mélanges d'huile d'olive vierge extra soumis à différentes conditions de stockage sont analysés avec différents outils analytiques (RMN, FT-IR, spectroscopie de fluorescence, HPLC-MS/DAD-FLD, HS-SPME-GC/MS/FID) pour évaluer la détérioration de la fraîcheur/qualité.
- Une sélection des méthodes analytiques (par exemple UHPLC/HPLC-DAD/MS, LC-qTOF/MS) pour la détermination des composés phénoliques (allégation santé) a été testée avec un ensemble d'échantillons sélectionnés couvrant une large gamme de concentrations de phénols ; une méthode validée en interne pour la détermination de la teneur totale en hydroxytyrosol et tyrosol dans les huiles d'olive vierges, adaptée pour l'allégation de santé, a été publiée (Tsimidou et al., 2019). Les avantages de cette méthode validée en interne récemment publiée sont également discutés dans un autre document de recherche (Tsimidou et al., 2019b)
- Un article de recherche présentant un système électronique portable fonctionnant sur batterie pour une mesure rapide de l'acidité libre dans l’huile d'olive a été publié (Grossi et al., 2019).
Pour réviser les méthodes existantes et identifier de nouveaux marqueurs analytiques dans le but de développer et valider des solutions analytiques innovantes pour garantir l'authenticité de l'huile d'olive (mélanges illicites entre l'huile d'olive vierge extra et l'huile d'olive soft-désodorisée, et entre l'huile d'olive et d'autres huiles végétales):
- Les partenaires OLEUM impliqués ont analysé des échantillons de mélanges illégaux (HO soft-désodorisées et huiles végétales) et légaux (huiles végétales) avec de l'huile d'olive et des huiles d'olive vierge extra, et un article a été publié sur l’utilisation d’un arbre de décision pour vérifier le pourcentage d’ajout d’huile d’olive dans des mélanges d’huiles déclarés (Gómez-Coca et al., 2020).
- Une méthode proposant la révision de l'étape de préparation de la méthode officielle de séparation des FAEE a été proposée et validée en interne, ainsi qu'une méthode révisée de détermination des stérols afin de détecter les mélanges illégaux d'HO avec d'autres huiles végétales.
- Des huiles d'olive de qualité vierge extra ou vierge ont été analysées pour évaluer l'origine géographique (État unique, UE, pays non-UE). Plusieurs analyses chromatographiques et spectroscopiques ont été présentées dans le document livrable D4.9, ainsi que de nombreux marqueurs analytiques utiles pour établir la conformité de l'origine géographique déclarée sur l'étiquette.
- Un article a été publié dans le but d'évaluer les hydrocarbures sesquiterpéniques (SH) en tant que marqueurs d'origine géographique de l'HOVE et de comparer l'efficacité de discrimination des approches de criblage ciblé et de prise d'empreintes (Quintanilla-Casas et al., 2020).
Pour promouvoir la créatin et la diffusion de connaissances en libre accès en mettant à la disposition du monde entier toutes les informations provenant de la recherche OLEUM:
- La banque de données OLEUM a été lancée et une mise en œuvre sera effectuée en termes de définition des DPI (« droits de propriété intellectuelle ») et de téléchargement de contenu. Un plan de durabilité sera également défini pour la maintenance ultérieure de la banque de données OLEUM après la fin du projet.
Pour réaliser le transfert de technologie de nouvelles méthodes et procédures à une large communauté d'analystes et évaluer ses compétences par des actions spécifiques adaptées (par exemple, discussions analytiques, nécessité de procéder à des essais d’intercomparaison):
- Des processus complets de validation et de transfert de technologie sont en cours pour quatre méthodes : 1) une méthode de détection des mélanges d'HOVE avec des HO soft-désodorisés avec une révision de l'étape de préparation de la séparation des FAEEs ; 2) une méthode révisée de détermination des stérols libres et estérifiés pour détecter les mélanges illicites d'HO avec d'autres huiles végétales ; 3) une méthode de détermination des composés phénoliques (allégation de santé) ; 4) le Panel Test quantitatif.
- Deux ateliers de formation ont été organisés avec succès (le premier à Séville et le second à Bologne) dans le but de recevoir des retours techniques avant de soumettre les méthodes à une validation complète (tests).
Pour impliquer le plus grand nombre de parties prenantes (les leaders d'opinion & régulateurs, les industries agro-alimentaires, y compris les PME, les médias, la communauté scientifique, les consommateurs) dans la diffusion, l'exploitation et l'échange de connaissances:
- Le réseau OLEUM a suivi deux approches complémentaires : un groupe LinkedIn (question du mois OLEUM) pour les aspects généraux relatifs à la qualité et à l'authenticité de l'huile d'olive (plus de 100 membres jusqu'à présent) et un réseau sécurisé (Basecamp) pour les personnes impliquées dans l'analyse en laboratoire de l'huile d'olive (plus de 60 membres jusqu'à présent).
- Une infographie pour la diffusion publique sur la production d'huile d'olive et sur la façon de reconnaître une huile d'olive vierge extra de bonne qualité ont été réalisées, ainsi qu'une courte vidéo présentant le projet.
Toutes les activités, les résultats et les réalisations du projet OLEUM au cours des années précédentes, peuvent être trouvés ici.
REFERENCES
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Gallina Toschi T., Valli E., Conte L., García-Gonzáles D. L., Maquet A., Brereton P., Mcgrath N., Celemín L. F., Bendini A. 2017. EU project OLEUM: Better solutions to protect olive oil quality and authenticity. Agro FHOd Industry Hi-Tech 28 (5), pp. 2-3, https://zenodo.org/record/1184863#.WsccF5e-lPY
Gómez-Coca R.B., Pérez-Camino M.C., Martínez-Rivas J.M., Bendini A., Gallina Toschi T., Moreda W. 2020. Olive oil mixtures. Part one: Decisional trees or how to verify the olive oil percentage in declared blends. Food Chemistry, 315, 126235, DOI: 10.1016/j.foodchem.2020.126235
Grossi M., Palagano R., Bendini A., Riccò B., Servili M., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. FHOd Control 104, pp. 208–216, DOI: 10.1016/j.fHOdcont.2019.04.019.
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