Processus de validation interlaboratoires Oleum
L'un des objectifs d'Oleum est de produire de nouvelles méthodes pouvant être utilisées par les laboratoires pour mesurer la conformité aux normes de l'UE des huiles d'olive.
Pour pouvoir être utilisées à des fins officielles, les méthodes doivent passer par des processus de validation et de normalisation rigoureux:
- Les méthodes développées doivent être dans un format internationalement accepté
- Elles doivent faire l'objet d'une validation formelle "en interne" selon des normes internationalement reconnues
- Les méthodes doivent faire l'objet d'une validation interlaboratoire formelle selon des procédures convenues au niveau international
Pour ce faire, nous avons adopté une procédure en deux étapes:
- Etude préliminaire
L'objectif de l'étude préliminaire est d'exposer les participants à la nouvelle méthodologie en leur envoyant deux échantillons (c'est-à-dire du matériel d'essai) et de recevoir un retour d'information sur leurs résultats mais aussi, ce qui est tout aussi important, leurs commentaires ou suggestions d'amélioration de la méthode.
Un élément clé de l'étude préliminaire que nous avons inclus dans le projet OLEUM sont les ateliers où les participants (laboratoires qualifiés ou débutants en analyse d'huile d'olive) partagent leurs expériences avec les développeurs et fournissent un retour d'information sur la méthode afin que toute erreur puisse être corrigée et que des modifications puissent être apportées pour rendre la méthode plus facile à comprendre et à utiliser.
Les statistiques de performance de la méthode sont calculées à partir des données soumises, puis elles sont utilisées pour anticiper les résultats finaux de la validation et servent de point de décision utile pour savoir si les méthodes proposées peuvent passer à l'étape finale (d’étude à proprement parler).
b. Etude interlaboratoire finale
Dans cette phase plus formelle, les participants utilisent la méthode, révisée suite à l'étude préliminaire, pour analyser un groupe d'« échantillons en aveugle », généralement dix échantillons (c'est-à-dire des matériaux d’essai). Les caractéristiques de performance de la méthode sont calculées à partir des résultats rapportés et ils permettent d’évaluer si la méthode est adaptée à une utilisation à des fins officielles. Un minimum de huit laboratoires sont normalement requis pour une telle étude mais Oleum vise à en avoir beaucoup plus pour les 4 études en cours.
Avancement à ce jour:
Oleum propose de valider de nouvelles procédures dans 4 domaines:
- Analyse des composés phénoliques polaires utilisée pour vérifier l’allégation de santé des huiles d'olive
- Analyse des stérols libres et estérifiés ciblant les mélanges illicites avec de l'huile d'olive
- Méthodologie optimisée pour la détermination des esters éthyliques d'acides gras ciblant les procédés illégaux ou l'huile d'olive vierge de qualité inférieure
- Analyse sensorielle et analyse des composés volatils pour la qualité et l'authenticité de l'huile d'olive vierge
Toutes ces méthodes ont fait l'objet d’une étude préliminaire et ont été discutées lors d'ateliers de transfert de connaissances à Séville (octobre 2019) et Bologne (décembre 2019).
Nous terminons maintenant nos préparatifs pour les études interlaboratoire proprement dites qui auront lieu entre mars et mai 2020, et les résultats finaux des études seront disponibles cet été.
Pour plus d'informations sur ce travail, veuillez contacter Martyna M.Korytkowska@qub.ac.uk