Nouvelles méthodes d’analyse pour la qualité et l’authenticité de l’huile d’olive

OLEUM offre aux laboratoires la possibilité de participer à des études internationales de validation de méthodes portant sur les méthodes les plus récentes destinées à vérifier la qualité et l’authenticité de l’huile d’olive.

 

Un élément clé du projet Oleum (www.oleumproject.eu) consiste à développer de nouvelles méthodes de mesure de la qualité et de l'authenticité de l'huile d'olive. Celles-ci sont nécessaires pour améliorer l'efficacité des méthodes et procédures existantes, mais également pour détecter certaines des fraudes les plus sophistiquées qui se produisent aujourd'hui. Oleum commencera sous peu la phase finale de ce travail, c’est-à-dire la validation formelle de ces nouvelles procédures, de manière à ce qu’elles puissent être utilisées en toute confiance par les laboratoires et les autorités de contrôle.

 

Les méthodes analytiques à étudier dans l'essai interlaboratoire porteront sur les domaines suivants:

 

1. Analyse des composés phénoliques polaires utilisée pour la validation des allégations de santé de l'huile d'olive
2. Méthodologie améliorée pour la détermination des stérols ciblant les mélanges illégaux d'huile d'olive
3. Méthodologie améliorée pour la détermination des esters éthyliques d'acides gras ciblant les mélanges illégaux d'huile d'olive
4. Analyse sensorielle et analyse des composés volatils pour la qualité et l'authenticité de l'huile d'olive

 

Qui peut y participer? Les laboratoires dotés de capacités d'analyse et intéressés par l'analyse de l'huile d'olive. Un document séparé contenant les exigences minimales en termes d'instrumentation et d'autres ressources pour chaque méthode sera fourni. Les laboratoires peuvent participer aux essais en appliquant une ou plusieurs méthodes.

 

Pourquoi y participer? Les laboratoires recevront une formation gratuite et amélioreront leurs compétences analytiques. Ils auront également rapidement accès à des méthodes qui seront potentiellement utilisées comme normes internationales en matière de qualité et d’authenticité de l’huile d’olive.

 

Quand ? La validation est conçue en deux étapes. La « phase préliminaire » aura lieu à partir de l’automne 2019 et la «phase d’essai» aura lieu à partir de l’hiver 2019 / début du printemps 2020. Un calendrier séparé et des informations supplémentaires seront fournis pour chaque méthode.

 

Qu'attend-on? Si vous y participez, en supposant que vous en avez la capacité et les instruments, vous recevrez un matériel de test préliminaire (pré-essai) ainsi que la procédure standard d'utilisation de la ou des nouvelles méthodes.

 

Vous serez également invité à un atelier gratuit d'une journée (se déroulant en octobre ou en décembre 2019, selon la méthode) pour suivre une formation supplémentaire et discuter des résultats et de la méthode utilisée. Les laboratoires recevront ensuite une série d’échantillons « à l’aveugle » à tester (« essai proprement dit ») qui produiront les caractéristiques de performance de la méthode formelle qui seront utilisées pour justifier la procédure appropriée à une méthode officielle.

 

Pour plus d’information, contactez (Tassos  Koidis (t.koidis@qub.ac.uk) ou visitez le site camp de base du réseau OLEUM à l’adresse suivante https://3.basecamp.com/3845708/projects/5086048

 

Méthode 1: Analyse des composes phénoliques

Exigences minimales pour l'instrumentation
Système UHPLC	Tout appareil UHPLC-DAD capable de travailler jusqu’à 15000 psi ou à une pression supérieure
Injecteur automatique	Tout appareil approprié pour un système UHPLC avec une capacité de refroidir les échantillons
Pompe	Toute pompe UPLC ternaire ou binaire  capable de travailler jusqu’à 15000 psi ou à une pression supérieure
Chauffe-colonne thermostaté	Tout appareil
Détecteur à barrettes de diodes	Tout appareil
Colonne analytique	Shimadzu Shim-pack XR-ODS III (75 mm x 2 mm, 1.6 μm) ou colonne équivalente

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Méthode 2: Analyse des stérols

Exigences minimales pour l'instrumentation
Système CPG	Appareil CPG-FID équipé d’un injecteur on-column
Colonne CPG	Colonne capillaire: 0.32 mm diamètre interne, 8 à 12 m de long, phase stationnaire de type 5% diphenyl/95% dimethyl polysiloxane, 0.1 µm d’épaisseur de film ou colonne équivalente
Système SPE	Cartouche  SPE en verre (6 ml) et module d’extraction SPE
Autres	Micro-seringue pour injecteur on-column (10 μl) Système d’évaporation sous azote à température ambiante

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Méthode 3: Analyse des esters éthyliques d’acides gras

Exigences minimales pour l'instrumentation
Systèmes chromatographiques	Appareil HPLC-UV-Vis équipé d’une boucle d’injection de 100 μL (pour chromatographie en phase normale) Appareil CPG-FID équipé d’un injecteur de type PTV ou split/splitless ou on-column
Colonne analytique	Colonne capillaire pour CPG : 0.32 mm diamètre intérieur, 15 m de long, phase stationnaire de type 5% diphenyl/ 95% dimethyl polysiloxane, 0.25 μm d’épaisseur de film ou colonne équivalente Colonne HPLC de silice: 4.6 mm  diamètre intérieur, 25 cm de long, taille des particules 5 μm avec une pré-colonne,  ou colonne équivalente
Système SPE	Cartouche  SPE de silice et module d’extraction SPE
Autres	Système d’évaporation sous azote à température ambiante Micro-seringue pour injecteur CPG (10 μl)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Méthode 4a: Analyse ciblée des composés volatils

Exigences minimales pour l'instrumentation
Système pour chromatographie en phase gazeuse	Appareil CPG-FID and/or CPG-MS équipé d’un injecteur split/splitless
Colonne analytique	Colonne capillaire,  de phase type polyethylene glycol (PEG) (ex. ZB-WAX or TR-WAX), 60 m de long, 0.25 mm de diamètre interne, 0.25-0.50 µm  d’épaisseur de film
Système SPME	Fibre SPME, 1 cm de long, 50/30 µm d’épaisseur de film, divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane.
Injecteur et interface pour SPME	Injecteur split/splitless (un injecteur automatique adapté à l’analyse par SPME est fortement recommandé)
Autre	Flacon en verre, 20 ml.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Méthode 4b: Analyse non-ciblée des composes volatils

Exigences minimales pour l'instrumentation
Système pour chromatographie en phase gazeuse	Appareil CPG équipé d’un injecteur split/splitless et couple à un détecteur de masse de type quadrupole
Colonne analytique	Colonne capillaire pour CPG :  60 m de long, 0.25 mm de diamètre interne, 0.25 µm  d’épaisseur de film, de phase type polyethylene glycol  (ex. Supelcowax-10)
Système PME	Fibre SPME, 2 cm de long, 50/30 µm d’épaisseur de film, divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane
Injecteur et interface pour SPME	injecteur automatique adapté à l’analyse par SPME ou support manuel pour SPME

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Méthode 4c: analyse sensorielle

 

Jury d’analyse sensorielle formé à l’évaluation organoleptique de l’huile d’olive vierge, reconnu par un ministère national ou/et par le COI.