Méthodes analytiques validées en interne dans la banque de données OLEUM

Les travaux menés dans le cadre des lots de travaux analytiques (3 et 4) ont fourni une série de méthodes analytiques visant à améliorer le contrôle de la qualité et de l'authenticité de l'huile d'olive vierge. Ces méthodes sont le résultat d'une recherche approfondie au cours de la première période du projet, au cours de laquelle différentes approches ont été testées, une optimisation des variables a été effectuée et un grand nombre d'échantillons d'huile d'olive vierge de différentes origines, qualités et caractéristiques de composition ont été analysé. Toutes ces recherches convergent dans l'exercice de validation de méthodes sélectionnées, coordonné par le lot de travail 6 pour le transfert de technologie et la mise en réseau (QUB et Fera). L'objectif est de vérifier les méthodes avec un large éventail de laboratoires et d'utilisateurs finaux, d’évaluer leur performance et de recueillir des commentaires qui peuvent être très bénéfiques pour promouvoir leur utilisation dans le contrôle de routine.

 

L'activité de validation complète (phase de pré-essais, déjà terminée, suivie de la phase proprement dite de l'essai, en cours) se concentre sur:

 

1. le «panel test quantitatif» qui comprend l'analyse des composés volatils par une méthode SPME-GC-FID/MS ciblée (CSIC, ITERG, UB, UNIBO, UNIUD, UNIPG, NESTEC) développée en parallèle d’une approche de screening SPME-GC-MS rapide et non ciblé (UB), et l’utilisation de deux nouveaux matériaux de référence pour l'analyse sensorielle (CSIC, UNIBO, EUROFINS, ITERG, IPTPO, UZZK, ZRS);
2. une méthode UHPLC-DAD (AUTH) pour quantifier les composés phénoliques polaires (appelés «polyphénols») en relation avec l'allégation de santé (hydroxytyrosol, tyrosol et composés dérivés);
3. une approche révisée pour l’étape de préparation par HPLC-UV-Vis (UNIBO) ou SPE (CSIC) de la fraction des esters éthyliques d'acides gras et son analyse par GC-FID
4. une nouvelle méthode pour l'analyse GC des stérols libres et estérifiés (UNIUD).

 

Au cours des derniers mois, le projet OLEUM a également livré les résultats d'études qui ont permis d'effectuer la sélection des quatre méthodes précédemment détaillées et a conduit aux prochaines étapes du projet. Toutes les solutions analytiques proposées ont déjà été validées en interne et, même si certaines d'entre elles n'ont pas été sélectionnées pour l'exercice de validation, ce sont toujours des résultats précieux qui vont être inclus dans un répertoire de la banque de données OLEUM (WP5, JRC). Ces méthodes sont celles basées sur :

 

• la chromatographie en phase gazeuse rapide (UNIBO), GC-IMS (UNIBO) et RMN (EUROFINS), considérées comme des approches non ciblées, pour la discrimination de la qualité des échantillons en fonction des profils en composés volatils ou composés mineurs,
• la spectroscopie de fluorescence (SMART ASSAYS) pour la détermination rapide des composés phénoliques lipophiles bioactifs,
• la spectroscopie d'impédance électrique (UNIBO) appliquée comme système portable pour la mesure de l'acidité libre,
• l’approche analytique par HPLC-RI et GC-FID (ITERG, CSIC, EUROFINS, UNIUD, ZRS) de détermination des profils en triglycérides et en acides gras, pour l'évaluation de l'origine géographique des échantillons d'huile d'olive vierge, sur la base d’une base de données spécifique.

 

Enfin, concernant l'étude sur la fraîcheur et la durée de conservation (coordonnée par l'UNIPG), les expériences sous différentes conditions ont été finalisées et les informations ont été organisées et analysées. Ces informations ont servi à sélectionner les marqueurs qui permettent le mieux d'évaluer la détérioration de la fraîcheur et de la qualité des huiles d'olive et peuvent être utilisées pour construire un modèle prédictif d'estimation de la durée de conservation. Dans le cadre du WP5, le répertoire de documents et la base de données en construction permettront de stocker les documents et résultats validés générés par le consortium OLEUM (WP 3, 4 & 6) sous forme de SOP (procédure opératoire normalisée), fichiers de reporting de validation, fichiers bruts de mesure, descripteurs d'expériences ( Informations minimales pour les rapports concernant les échantillons, les techniques, les analytes), modèle d'importation / exportation MSExcel, il sera ainsi possible de visualiser directement le contenu de la base de données et de faire des recherches.