Intern validierte Analysemethoden in der OLEUM Datenbank

Die im Rahmen der analytischen Arbeitspakete (3 und 4) durchgeführten Arbeiten haben eine Reihe von Analysemethoden geliefert, die auf eine bessere Kontrolle der Qualität und Authentizität von nativem Olivenöl abzielen. Diese Methoden sind das Ergebnis umfassender Forschungsarbeiten in der ersten Projektphase, in der verschiedene Ansätze getestet, Variablen optimiert und eine große Anzahl von nativen Olivenölproben unterschiedlicher Herkunft, Qualität und Zusammensetzung analysiert wurden. All diese Forschungsarbeiten laufen in der Validierung ausgewählter Methoden zusammen, die vom Arbeitspaket 6 für den Technologietransfer und das Networking (QUB und Fera) koordiniert werden. Ziel ist es, die Methoden in einem breiten Spektrum von Laboratorien und Endbenutzern zu überprüfen, ihre Leistung zu sehen und Rückmeldungen zu sammeln, die sehr vorteilhaft für die Förderung ihrer Verwendung in der Routinekontrolle sein können.

 

Die vollständige Validierungsarbeit (Vorversuche, die bereits abgeschlossen sind, gefolgt von der eigentlichen Versuchsphase, die noch läuft) konzentriert sich auf:

 

1. den "Quantitativen Paneltest", der die Analyse von flüchtigen Verbindungen durch eine gezielte SPME-GC-FID/MS-Methode (CSIC, ITERG, UB, UNIBO, UNIUD, UNIPG, NESTEC) umfasst, der parallel zu einem schnellen, nicht zielgerichteten SPME-GC-MS-Screening-Ansatz (UB) und der Verwendung von zwei neuen Referenzmaterialien für die sensorische Analyse (CSIC, UNIBO, EUROFINS, ITERG, IPTPO, UZZK, ZRS) entwickelt wurde;
2. eine UHPLC-DAD-Methode (AUTH) zur Quantifizierung der polaren phenolischen Verbindungen (so genannte "Polyphenole") in Verbindung mit der entsprechenden Health Claim (Hydroxytyrosol, Tyrosol und derivative Verbindungen);
3. einen überarbeiteten Ansatz für die präparative Phase durch HPLC-UV-Vis (UNIBO) oder SPE (CSIC) von Fettsäureethylestern und ihre Analyse durch GC-FID
4. eine neue Methode für die GC-Analyse von freien und veresterten Sterolen (UNIUD).

 

In den letzten Monaten hat das OLEUM Projekt auch Ergebnisse aus Studien geliefert, die zur Auswahl der vier zuvor beschriebenen Methoden dienten und zu den nächsten Schritten des Projekts geführt haben. Alle vorgeschlagenen analytischen Lösungen sind bereits intern validiert worden und, auch wenn einige von ihnen nicht durch die Validierungsrunde ausgewählt wurden, sind es immer noch wertvolle Ergebnisse, die in ein Archiv, die OLEUM Datenbank (WP5, JRC), aufgenommen werden sollen.  Diese Methoden basieren auf schneller Gaschromatographie (UNIBO), GC-IMS (UNIBO) und NMR (EUROFINS) als ungezielte Ansätze zur Qualitätsunterscheidung von Proben auf der Grundlage von Profilen in flüchtigen und Minor-Verbindungen, Fluoreszenz-Spektroskopie (SMART ASSAYS) zur schnellen Bestimmung von bioaktiven, lipophilen, phenolischen Verbindungen, elektrische Impedanzspektroskopie (UNIBO) als tragbares System zur Messung freier Säuren, HPLC-RI und GC-FID als analytischer Ansatz (ITERG, CSIC, EUROFINS, UNIUD, ZRS) zur Bestimmung von Triacylglycerin- und Fettsäureprofilen für die Auswertung, basierend auf einer spezifischen Datenbank, der geographischen Herkunft von nativen Olivenölproben.

 

Abschließend: bezüglich der Studie über Frische und Haltbarkeit (koordiniert von UNIPG) sind die Experimente unter verschiedenen Bedingungen abgeschlossen und die Informationen organisiert und analysiert worden. Diese Informationen dienten dazu, die Marker auszuwählen, die eine bessere Bewertung der Frische bzw. der Qualitätsverschlechterung von Olivenölen ermöglichen und zur Erstellung eines Vorhersagemodells für die Haltbarkeitsabschätzung herangezogen werden können. Im Rahmen von WP5 werden das Dokumentarchiv und die im Aufbau befindliche Datenbank es ermöglichen, Dokumente und validierte Ergebnisse, die vom AA-Konsortium (WP 3, 4 & 6) generiert wurden, als SOPs, Validierungsberichte, Messrohdaten, Deskriptoren von Experimenten (Mindestinformationen für die Berichterstattung in Bezug auf Proben, Techniken, Analyten), Import-/Exportvorlage für MS Excel zu speichern. Außerdem wird es möglich sein, den Inhalt der Datenbank direkt zu visualisieren und ihren Inhalt abzufragen.