Instrument basé sur la technique RDT pour la détection des mélanges d’HOVE avec des huiles d’olive soft-désodorisée

La réflectométrie à domaine temporel (RDT) est une technique bien connue utilisée dans plusieurs domaines : vérification des discontinuités dans les lignes électriques, détermination de l'humidité du sol, caractérisation diélectrique des matériaux alimentaires et non alimentaires. La RDT est basée sur la réponse de la matière à une impulsion électromagnétique qui prend un certain temps à se déplacer et à être réfractée, et qui change de forme en fonction de la composition physico-chimique et structurelle du matériau. Plus l'échantillon est petit, plus l’impulsion électromagnétique doit être rapide.

Les huiles d'olive vierges extra (HOVE) et les huiles d'olive soft-désodorisées (HOsd) sont chimiquement différentes : par exemple, elles ont une teneur différente en esters éthyliques d'acides gras (EEAG). Les techniques d'analyse classiques pour déterminer les EEAG sont complexes, longues et nécessitent des réactifs chimiques. Dans le contexte OLEUM, la possibilité de déterminer la teneur en EEAG et de distinguer les mélanges d'HOVE et d’HOsd avec la RDT a été étudiée. L'instrumentation utilisée a permis de générer et d'acquérir la forme d'onde des impulsions avec un temps de montée de l'ordre de quelques dizaines de picosecondes et, par conséquent, une sonde pour quelques ml d'échantillon a pu être utilisée. 

La forme des signaux réfléchis a été analysée par une analyse multivariée. La régression des moindres carrés partiels (PLS) a été utilisée pour construire des modèles prédictifs du contenu en EEAG et l'analyse discriminante PLS (PLS-DA) a été appliquée pour distinguer les mélanges. La teneur en EEAG a été prédite avec une régression caractérisée par un coefficient de détermination (R2) d'environ 0,81 et avec une erreur quadratique moyenne (RMSE) de l'ordre de 10 mg/kg. Les mélanges d'HOVE et d’HOsd ayant une teneur en EEAG supérieure ou inférieure à une limite choisie (35 mg/kg) ont tous été correctement classés. Bien que les résultats obtenus doivent être corroborés par des tests de confirmation tenant compte de variables, telles que la température, qui peuvent avoir une influence sur la précision, la technique semble prometteuse, du moins pour un contrôle préliminaire. 

Aujourd'hui, les mesures avec la RDT, comme celles qui sont effectuées ici, nécessitent des instruments génériques, multifonctionnels et coûteux (par exemple un oscilloscope) et du personnel qualifié en matière de mesures électroniques et d'analyse statistique des données. Dans le cadre d’une diffusion sur le marché d'un instrument pour les déterminations de EEAG, il sera certainement nécessaire de combiner les dispositifs et d'automatiser les procédures de calibrage et les fonctions d'analyse dans un outil dédié et pas trop coûteux. La mise en œuvre et la commercialisation d'un tel dispositif, d'un coût d'environ trois mille euros, pour les tests de dépistage pourraient être intéressantes pour les entreprises qui fabriquent des instruments d'analyse.