Methode M4A
Gezielter Ansatz für die Bestimmung von flüchtigen Verbindungen in nativen Olivenölen mittels Gaschromatographie
Die M4A-Methode wurde für die Bestimmung des Gehalts von 18 ausgewählten flüchtigen Verbindungen in nativen Olivenölen (VOOs) entwickelt, die für das Aroma und die sensorischen Mängel verantwortlich sind. Die Bestimmung orientiert sich an der Isolierung und Vorkonzentration der flüchtigen Bestandteile durch Festphasenmikroextraktion (SPME) und anschließender Trennung der Analyten durch Gaschromatographie.
Die Standardarbeitsanweisung (SOP) für diese Methode hat sich insbesondere auf die Beschreibung und Standardisierung eines Analyseprotokolls für die Bestimmung der flüchtigen Verbindungen von VOO konzentriert, mit dem Endziel, die IOC-Methode für die organoleptische Bewertung und Klassifizierung von VOO zu verbessern, durch die Unterstützung und Ergänzung der Funktionen der Paneltests. Es wurden zwei Methoden, abhängig von dem zur Quantifizierung verwendeten Detektor, bereitgestellt: Flammenionisationsdetektor (FID) und Massenspektrometrie (MS). Wie bei der Verwendung von SPME angedeutet, bestimmt die Methode die flüchtigen Verbindungen im Kopfraum der VOO, obwohl sie auch auf andere Arten von Olivenölen angewendet werden könnte.
Die Ziele des Vorversuchs für M4A waren:
- Quantifizierung der Konzentration der 18 ausgewählten flüchtigen Verbindungen in zwei „echten“ Olivenölproben mithilfe einer Kalibrierung unter Verwendung von zwei zuvor hergestellten Standardmatrizen, die eine bekannte Konzentration dieser flüchtigen Verbindungen enthalten.
- Die Ergebnisse der gleichrangigen Ringversuchsvalidierungen von OLEUM mit den Ergebnissen von Laboratorien außerhalb des OLEUM-Konsortiums zu vergleichen, wobei die Werte der relativen Standardabweichung (RSD) für jede flüchtige Verbindung, die von den verschiedenen teilnehmenden Laboratorien gemeldet wurden, genauer betrachtet werden.
Sieben öffentliche/private Laboratorien nahmen am Vorversuch teil. Diese setzten sich aus den folgenden Teilnehmern zusammen: 2 aus China, 2 aus Spanien, 1 aus Italien, 1 aus den USA und 1 aus Portugal. Die Teilnehmer haben 4 Testmaterialien (zwei Proben von nativem Olivenöl und zwei Standardmatrizen für die Kalibrierung) erhalten und wurden im Bezug darauf gebeten, diese nach der von den Methodenentwicklern erstellten SOP zu analysieren. Diese Methode wurde in einem technischen Workshop im Dezember 2019 in Bologna vorgestellt mit dem Ziel eines direkten Austauschs mit den Endbenutzern (Fachleute für die Analyse von nativem Olivenöl) und Fragen und Zweifel zu beantworten, Verbesserungsvorschläge zu erörtern und allgemeines Feedback über die praktische Anwendung und den Nutzen der Methode bei der Qualitätskontrolle von nativem Olivenöl zu sammeln.
Die Studie wird getrennt für zwei Arten von Detektoren, FID und MS, durchgeführt, um weitere Informationen über die Leistungsfähigkeit der Methoden mit diesen beiden Möglichkeiten zu erhalten. Der RSD %-Wert für jede der flüchtigen Verbindungen war ähnlich dem RSD %-Wert, der bei der OLEUM-Ringversuchsvalidierung vor dem Vorversuch ermittelt wurde. Fehlerquellen (Kalibrierung, Identifizierung usw.) wurden dabei gleichermaßen analysiert und identifiziert. Die Überarbeitungen der SOP als Folge des Vorversuchs bestanden hauptsächlich in der Bereitstellung von Informationen für mehr Deutlichkeit der Erklärungen und Details. Die Verwendung einer harmonisierten Excel-Datei für die Studienberechnungen erwies sich als ein kritisches Instrument, um homogene Daten zu erhalten.
Für das Instituto de la Grasa (CSIC): Clemente Ortiz-Romero, Diego L. García-González.
Für die Alma Mater Studiorum - Universität Bologna (UNIBO): Enrico Casadei, Enrico Valli.