Études interlaboratoires

Paul Brereton (Université Queen's de Belfast)
 

Durant les derniers mois de l'activité OLEUM, tous les partenaires du projet ont été très occupés à analyser les données - beaucoup de données. En effet, nous sommes en train de terminer l'une des plus grandes études interlaboratoires au monde. Il s'agit en fait d'un ensemble d'études, impliquant 8 méthodes d'analyse différentes avec environ 15 laboratoires pour chaque méthode, analysant 10 matériaux de test, soit plus de 1000 points de données. En outre, certaines méthodes comportent deux analytes et deux d'entre elles en comportent 18 (!), ce qui porte à plus de 5000 le nombre de résultats à analyser !
 

Les méthodes étudiées sont les suivantes :

     1. Analyse des phénols polaires, utilisée pour évaluer l'allégation de santé concernant l'huile d'olive

     2. Analyse des stérols libres et estérifiés ciblant les mélanges illégaux d'huiles d'olive

     3. Méthodologie améliorée pour les esters éthyliques d'acides gras ciblant la transformation illégale ou l'huile d'olive vierge de qualité inférieure

     4. Un groupe de méthodes d'analyses sensorielle et de composés volatils mesurant la qualité et l'authenticité de l'huile d'olive vierge

          a. Analyse de composés volatils sélectionnés dans l'huile d'olive vierge par chromatographie en phase gazeuse

               i. GC-MS

               ii. GC-FID 

          b. Analyse de l'empreinte digitale en composés volatils de l'huile d'olive vierge par SPME-GC-MS et chimiométrie, comme méthode de contrôle à l'appui du test de dégustation

          c. Analyse sensorielle des huiles d'olive vierges à l'aide de deux matériaux de référence
 

Certaines des méthodes susmentionnées comprennent de légères améliorations des méthodes existantes, par exemple les méthodes 2 et 3, d’autres méthodes sont de nouvelles procédures avancées de profilage et d'analyse multiple qui visent à compléter le jury de dégustation officiel (analyse sensorielle).
 

Suite à une étude préliminaire menée au cours du premier semestre 2020, la majeure partie de l'étude principale, le "test à proprement parler", a eu lieu à l’automne 2020. Pour chacune des méthodes ci-dessus, chaque laboratoire participant a reçu un mode opératoire standardisé et un ensemble d'échantillons (généralement 10 matériaux à analyser et un échantillon d’étalonnage avec une valeur connue) à analyser une seule fois. Sans que les participants ne le sachent, les matériaux de test comprenaient en fait 5 ensembles de matériaux à analyser en double qui nous ont permis de calculer la fidélité au sein du laboratoire et entre les laboratoires. Après avoir effectué des statistiques selon des normes internationalement reconnues, les méthodes étudiées peuvent ensuite être évaluées pour déterminer si elles conviennent effectivement à l’utilisation en tant que méthodes officielles.
 

Les résultats officiels seront bientôt disponibles une fois que nous aurons partagé les résultats avec les participants et officiellement clôturé l'étude. Certaines des procédures seront alors proposées comme méthodes officielles.
 

Nous voudrions profiter de cette occasion pour remercier tous les laboratoires qui ont participé à cet énorme exercice et l'ont fait dans des circonstances extrêmement difficiles (Covid-19).