Estudios entre laboratorios
Paul Brereton (Queen’s University Belfast)
Durante los últimos meses de la actividad de OLEUM, todos los socios del proyecto han estado muy ocupados analizando gran cantidad de datos. Esto se debe a que estamos completando uno de los mayores estudios entre laboratorios del mundo. En realidad, se trata de un conjunto de estudios que incluyen 8 métodos analíticos diferentes con aproximadamente 15 laboratorios para cada método, que analizan 10 materiales de prueba, es decir, más de 1000 datos. Además, algunos métodos tienen dos analitos y dos de ellos tienen 18 (¡!), ¡lo que hace que haya que analizar más de 5000 resultados!
Los métodos que se estudian son:
1. Análisis de los fenoles polares utilizados para evaluar la declaración de propiedades saludables del aceite de oliva
2. Análisis de esteroles libres y esterificados para mezclas ilegales de aceite de oliva
3. Mejora de la metodología para los ésteres etílicos de ácidos grasos teniendo en el punto de mira la producción ilegal o de aceite de oliva virgen de menor calidad
4. Un grupo de métodos para el análisis sensorial y de volátiles para la calidad y autenticidad del aceite de oliva virgen
a. Análisis de los compuestos volátiles seleccionados en el aceite de oliva virgen mediante cromatografía de gases
i. GC-MS
ii. GC-FID
b. Análisis de la huella dactilar volátil del aceite de oliva virgen por SPME-GC-MS y quimiometría, como método de evaluación de apoyo para el Panel test
c. Análisis sensorial de los aceites de oliva vírgenes utilizando dos materiales de referencia
Los métodos mencionados van desde ligeras mejoras de los métodos existentes, como, por ejemplo, los métodos 2 y 3; hasta nuevos procedimientos avanzados de análisis múltiples/procesos de perfilado que pretenden complementar el Panel Test oficial (análisis sensorial).
Tras un estudio preliminar realizado en el primer semestre de 2020, la mayor parte del estudio principal, o "ensayo propiamente dicho", tuvo lugar en otoño de 2020. Para cada uno de los métodos mencionados, se envió a cada laboratorio participante un procedimiento operativo estándar y un conjunto de muestras (normalmente 10 materiales de prueba y una muestra de práctica con un valor conocido) para analizar una sola vez. Sin que los participantes lo supieran, los materiales de prueba constaban en realidad de 5 conjuntos de materiales de prueba duplicados que nos permiten calcular la precisión dentro del laboratorio y entre laboratorios. Una vez realizadas las estadísticas según las normas reconocidas internacionalmente, los métodos estudiados pueden evaluarse para determinar su idoneidad como métodos oficiales.
Los resultados formalizados estarán disponibles en breve, una vez que hayamos compartido los resultados con los participantes y hayamos cerrado formalmente el estudio. A continuación, algunos de los procedimientos se propondrán como métodos oficiales.
Queremos aprovechar esta oportunidad para agradecer a todos los laboratorios que han participado en este enorme ejercicio, sobre todo que lo han hecho en circunstancias extremadamente difíciles (Covid-19).