Methode M3

Bestimmung von Fettsäureethylestern in nativen Olivenölen mittels SPE-GC-FID
 

Die M3-Methode wurde als Teil von WP4 „Analytische Lösungen für Fragen der Authentifizierung von Olivenölen“ entwickelt, insbesondere im Rahmen der Aufgabe 4.2 „Aufdeckung illegaler Verarbeitung (Desodorierung): analytische Werkzeuge und Kennzeichen“. Das Verfahren ermöglicht die Isolierung der Fraktion, die Fettsäureethylester (FAEE) enthält, die in den Proben von nativem Olivenöl (VOO) enthaltenen sind. Bei dieser Methode wird eine 1-g-Siliziumdioxidkartusche für die Isolierung der Analyten als schnelle Alternative zur vorbereitenden Phase vorgeschlagen, die in Anhang XX der EWG-Verordnung 2568/91 für die FAEE-Bestimmung definiert ist und die ein hohes Volumen an Lösungsmitteln und ein sehr langes und komplexes vorbereitendes Verfahren erfordert. Die isolierte Fraktion wird anschließend mittels GC-FID unter Verwendung einer Säule mit niedriger Polarität und einer kalten „On-Column“-Einspritzung analysiert.
 

Unser Interesse liegt in der Tatsache, dass die analytische Bewertung des Inhalts der FAEE-Fraktion einen der Qualitätsparameter darstellt, der es erlaubt, den Qualitätsgrad der VOO zu definieren und betrügerische Mischungen von extra nativen Olivenölen mit Ölen minderer Qualität aufzudecken, unabhängig davon, ob es sich nun um native Öle, Lampantöl oder indirekt um eine Art von weich-desodorierten Ölen handelt.
 

Das Schema der M3-Methode wird in der Abb. 1 dargestellt. Die Methode wurde intern in Bezug auf Präzision innerhalb und zwischen den Tagen, Rückgewinnung, Linearität, Robustheit, Nachweisgrenze (LOD), Quantifizierungsgrenze (LOQ) und Genauigkeit validiert.
 

Abb. 1 Schema der Isolierung der FAEE-Fraktion durch SPE
 

Die Bestimmung des Grades der Übereinstimmung zwischen den mit der vorgeschlagenen Methode und den mit dem Referenzverfahren (Anhang XX der EWG-Verordnung 2568/91 zur FAEE-Bestimmung) erzielten Ergebnissen hat die Gleichwertigkeit der Methoden aufgezeigt.
 

Entsprechend den Verfahren des OLEUM-Projekts wurde die M3-Methode für eine vollständige Validierung ausgewählt, die die Teilnahme von zehn Laboratorien an einer Vorversuchsstudie vorsah, bei der die Teilnehmer zwei verschiedene Proben von extra nativem Olivenöl erhalten haben und in Bezug drauf gebeten wurden, diese nach der von den Methodenentwicklern erstellten Standardarbeitsanweisung (SOP) zu analysieren. Die Teilnehmer hatten zudem die Möglichkeit, an einem Workshop zum Fachwissensaustausch in Sevilla (Oktober 2019) teilzunehmen. Bei diesem Workshop konnten sie Fragen stellten und Feedback zur Anwendung der analytischen SOP geben.
 

Die in der Vorversuchsstudie aufgeworfenen Schwachpunkte wurden in der überarbeiteten Fassung der SOP behandelt, die den siebzehn Teilnehmer der Studie, deren Ergebnisse derzeit gesammelt werden, zugesandt wurden.
 

Instituto de la Grasa -CSIC- M3-Entwicklungsteam Raquel B. Gómez-Coca, Mª del Carmen Pérez-Camino und Wenceslao Moreda