Méthode M4A

Approche ciblée pour la détermination des composés volatils dans l'huile d'olive vierge par chromatographie en phase gazeuse

 

La méthode M4A a été développée pour la détermination de la teneur de 18 composés volatils sélectionnés dans les huiles d'olive vierges (HOV), responsables de l'arôme et des défauts sensoriels. La détermination est basée sur l'isolement et la pré-concentration des composés volatils par micro-extraction sur phase solide (SPME) et la séparation ultérieure des analytes par chromatographie en phase gazeuse.

 

Le mode opératoire standardisé (SOP) de cette méthode a été axé sur la description et la standardisation d'un protocole analytique pour la détermination des composés volatils des HOV, avec pour objectif final d'améliorer la méthodologie du COI pour l'évaluation organoleptique et la classification des HOV, en soutenant et en complétant les fonctions des jurys. Deux méthodes ont été fournies en fonction du détecteur utilisé pour la quantification : le détecteur à ionisation de flamme (FID) et la spectrométrie de masse (MS). Comme l'implique l'utilisation de la SPME, la méthode détermine les composés volatils dans l'espace de tête de l’HVO, bien qu'elle puisse être appliquée à d'autres types d'huiles d'olive.

 

Les objectifs de l'essai préliminaire pour M4A étaient :

1. Quantifier la concentration des 18 composés volatils sélectionnés dans deux échantillons réels d'huile d'olive, en utilisant un étalonnage au moyen de deux matrices étalons préalablement préparées, et contenant une concentration connue de ces composés volatils.
2. Comparer les résultats de l'étude inter-laboratoire de validation réalisée avec les partenaires du projet OLEUM, avec les résultats obtenus par des laboratoires extérieurs au consortium OLEUM, en examinant les valeurs de l'écart type relatif (RSD) pour chaque composé volatil quantifié par les différents laboratoires participants.

 

Sept laboratoires publics / privés ont participé à l'essai préliminaire. Il s'agissait de 2 laboratoires de Chine, 2 d'Espagne, 1 d'Italie, 1 des États-Unis et 1 du Portugal. Les participants ont reçu 4 matériaux de test (deux échantillons d'huile d'olive vierge et deux matrices étalons pour l'étalonnage) et ont été invités à les analyser en suivant le mode opératoire standardisé préparé par les concepteurs de la méthode. Cette méthode a été présentée lors d'un atelier technique en décembre 2019 à Bologne avec pour objectif de permettre une communication directe avec les utilisateurs finaux (professionnels de l'analyse de l'huile d'olive vierge) et de répondre aux questions, aux doutes, de discuter des propositions d'amélioration et de recueillir des commentaires généraux sur son application pratique et son utilité dans le contrôle de la qualité de l'huile d'olive vierge.

 

L'étude est menée séparément pour deux types de détecteurs, FID et MS, afin d'avoir des informations sur les performances des méthodes avec ces deux possibilités. L’écart-type relatif (% RSD) pour chacun des composés volatils était similaire à la valeur du % RSD obtenue lors de la validation inter-laboratoire préalable réalisée par les partenaires du projet OLEUM. Les sources d'erreurs (calibration, identification, etc.) ont également été analysées et identifiées. Les révisions apportées aux SOP à la suite de l'essai préliminaire ont principalement consisté à introduire des informations pour une plus grande clarté au niveau des explications et des détails.  L'utilisation d'un fichier Excel harmonisé pour tous les calculs au cours de cette étude s'est révélée être un outil essentiel pour obtenir des données homogènes.

 

 

Pour l'Instituto de la Grasa (CSIC) : Clemente Ortiz-Romero, Diego L. García-González.

Pour l'Alma Mater Studiorum - Université de Bologne (UNIBO) : Enrico Casadei, Enrico Valli.