Un sistema portatile funzionante a batteria per la determinazione dell’acidità libera dell’olio di oliva

La qualità dell’olio di oliva è influenzata da diversi fattori, tra cui il processo di estrazione e lo stato di maturazione del frutto, oltre alle condizioni di conservazione (luce e temperatura). Diversi parametri analitici (tra cui l’acidità libera e il numero di perossidi), in aggiunta ad una analisi sensoriale, vengono utilizzati per classificare la qualità di un olio di oliva. Il primo e più importante di tali parametri è l’acidità libera e il metodo ufficiale per la sua determinazione è una titolazione chimica che deve essere eseguita in laboratorio da personale specializzato.
 

Lo scopo di questo progetto è lo sviluppo di una tecnica innovativa per la determinazione dell’acidità libera dell’olio di oliva che possa essere facilmente implementata mediante un sistema elettronico portatile per effettuare misure rapide ed accurate direttamente sul campo da parte di personale non specializzato. Questo consente anche alle realtà produttive più piccole (frantoi e centri di impacchettamento),  che non possono permettersi un laboratorio interno per l’analisi di qualità, di effettuare in loco misure di acidità libera senza i costi e i lunghi tempi di risposta derivanti dalla spedizione dei campioni da analizzare a un laboratorio esterno.
 

Il metodo di misura implementato si basa sulla Spettroscopia di Impedenza, una tecnica in cui una tensione sinusoidale viene applicata al campione analizzato e le sue caratteristiche elettriche vengono determinate in un certo range di frequenze. Nel nostro caso il campione analizzato è una emulsione tra una soluzione idroalcolica (etanolo 60%, acqua distillata 40%) e il campione di olio di oliva. Una analisi preliminare è stata effettuata utilizzando un misuratore di impedenza commerciale (Agilent E4980A) nel range di frequenze 20 Hz – 2 MHz. I risultati hanno mostrato l’esistenza di una correlazione tra l’acidità libera del campione di olio di oliva e la conduttanza elettrica dell’emulsione misurata a basse frequenze (< 10 kHz).
 

Si è quindi passati allo sviluppo e alla costruzione di una strumento portatile per misure sul campo dell’acidità libera dell’olio di oliva. Lo strumento ha dimensioni 11 x 15 x 5 cm e può essere alimentato sia tramite una porta USB che con batterie (3 batterie alcaline da 1,5 V). La scheda elettronica al suo interno, basata sul microcontrollore STM32L152RCT6A prodotto da ST Microelectronics, integra uno schermo LCD per la visualizzazione dei risultati della misura, quattro tasti per l’interazione con l’utente e tutta l’elettronica necessaria per effettuare le misure elettriche (misure di conduttanza elettrica a 200 Hz). L’emulsione (15 mL di soluzione idroalcolica e 1 mL di olio di oliva) è contenuta all’interno di una provetta Falcon da 50 mL opportunamente modificata con una coppia di elettrodi semisferici in acciaio inox (diametro 6 mm, separati da 12 mm) per la misura delle caratteristiche elettriche. Lo strumento è stato calibrato e le curve di calibrazione memorizzate nella memoria non volatile del microcontrollore. Lo strumento permette di effettuare misure di acidità libera su campioni di olio di oliva con tempi di risposta dell’ordine di 30 secondi.
 

Al termine della calibrazione, il sistema è stato validato in laboratorio eseguendo misure su un set di 30 campioni di olio di oliva di origine geografica diversificata, caratterizzati da valori dell’acidità libera compresi tra 0,18 e 4,5 (Grossi, M.; Palagano, R.; Bendini, A.; Riccò, B.; Servili, M.; García-González, D. L.; Toschi, T. G.; Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control, 2019, 104, 208-216). L’accuratezza dello strumento è stata valutata confrontando i risultati dello strumento con quelli dell’acidità libera ottenuta mediante il metodo ufficiale. Si è ottenuta una buona correlazione con il metodo ufficiale  (R_adj = 0.97) e risultati soddisfacenti sono stati ottenuti per quanto riguarda i parametri LOD, LOQ, precisione e accuratezza.