Tragbares batteriebetriebenes System zur Bestimmung des freien Säuregehalts in nativem Olivenöl

Die Qualität des Olivenöls wird durch verschiedene Faktoren wie das Extraktionsverfahren, das Reifestadium der Früchte sowie die Lagerbedingungen (Licht und Temperatur) beeinflusst. Auch eine Reihe von Parametern (z.B. freier Säuregehalt, Peroxidwert) sowie sensorische Eigenschaften werden bewertet, um die Qualität des Olivenöls zu bestimmen. Der freie Säuregehalt ist der erste und wichtigste Parameter für die Bestimmung der Qualität des Öls. Die offizielle Methode dafür ist eine chemische Titration, die in einem Labor von geschultem Personal durchgeführt werden muss.
 

Dieses Projekt richtet sich auf die Entwicklung einer neuartigen Technik zur Bestimmung des freien Säuregehalts von Olivenöl, die als tragbares elektronisches System für schnelle und genaue Messungen vor Ort durch Bediener ohne spezielle Ausbildung umgesetzt werden kann. Dadurch können auch kleinere Produktionszentren (Ölmühlen und Verpackungszentren), die sich kein eigenes Labor leisten können, Messungen des freien Säuregehalts vor Ort durchführen, ohne die Kosten und Zeitverzögerungen, die mit dem Versand der Proben an ein externes Labor verbunden wären.
 

Das Arbeitsprinzip der Messung stützt sich auf der Elektrischen Impedanzspektroskopie (EIS), eine Technik, bei der eine Sinusspannung an die Probe angelegt wird, die getestet werden soll, und deren elektrische Eigenschaften in einem Frequenzbereich gemessen werden. In diesem Fall ist die Probe, die getestet werden soll, die Emulsion zwischen einer hydroalkoholischen Lösung (Ethanol 60 %, destilliertes Wasser 40 %) und der Olivenölprobe. Die Voruntersuchungen wurden mit einem kommerziellen Impedanz-Analysator (Agilent E4980A) im Frequenzbereich von 20 Hz - 2 MHz durchgeführt. Die Ergebnisse haben aufgezeigt, dass ein Zusammenhang zwischen der ölfreien Säure und der elektrischen Leitfähigkeit der Emulsion, gemessen bei niedrigen Frequenzen (< 10 kHz), besteht.
 

Es wurde ein tragbares, eingebettetes System für Messungen des freien Säuregehalts von Olivenöl vor Ort entworfen und gebaut. Das Gerät hat eine Größe von 11 x 15 x 5 cm und kann über einen USB-Anschluss oder mit Batterien (3 AAA-Alkalibatterien 1,5 V) betrieben werden. Die Elektronikkarte, auf der Grundlage des Mikrocontrollers STM32L152RCT6A von ST Microelectronics, integriert einen LCD-Bildschirm für die Ausgabe der Messergebnisse, vier Tasten zur Benutzerinteraktion und die gesamte Elektronik für die elektrischen Messungen (elektrische Messungen der Leitfähigkeit bei 200 Hz). Die Emulsion (15 ml hydroalkoholische Lösung und 1 ml Olivenöl) befindet sich in einem 50 ml Fläschchen, das so geändert wurde, dass es eine Reihe von Elektroden aus Edelstahl (Durchmesser 6 mm, Abstand 12 mm) für die elektrischen Messungen enthält. Das Gerät wurde kalibriert und die Kalibrierkurve im Speicher des Mikrocontrollers gespeichert. Das Gerät kann die Messungen des freien Säuregehalts in etwa 30 Sekunden durchführen.
 

Nach der Kalibrierung wurde das System intern bewertet, indem Messungen an einem Satz von 30 Proben von Olivenöl unterschiedlicher Herkunft mit freien Säurewerten zwischen 0,18 und 4,5 durchgeführt wurden (Grossi, M.; Palagano, R.; Bendini, A.; Riccò, B.; Servili, M.; García-González, D. L.; Toschi, T. G.; Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control, 2019, 104, 208-216). Die Genauigkeit des Systems wurde durch einen Vergleich der Ergebnisse des Geräts mit den Ergebnissen der offiziellen Methode bewertet. Dabei wurde ein zufriedenstellender Zusammenhang mit der offiziellen Methode gefunden (R_adj = 0,97) und es wurden zufriedenstellende Ergebnisse in Bezug auf LOD, LOQ, Präzision und Genauigkeit erzielt.