Studi di validazione inter-laboratorio

Paul Brereton (Queen’s University Belfast)
 

Nelle fasi mesi finali delle attività del progetto OLEUM tutti i partner si trovano estremamente impegnati nell’analisi dei molti dati prodotti, considerando che si sta completando uno dei più grandi studi inter-laboratorio del mondo.
 

In effetti, si tratta di un insieme di studi di validazione, che ha coinvolto 8 diversi metodi analitici con circa 15 laboratori partecipanti per ogni metodo ed ha previsto l’analisi di 10 campioni ciascuno, producendo più di mille dati. Inoltre, un ulteriore aspetto da considerare per ogni metodo è il numero di analiti da esaminare: alcuni ne prevedono due, ma per esempio, i due metodi di determinazione dei composti volatili ne prevedono addirittura 18. Il che porta a oltre 5000 risultati da analizzare!
 

I metodi che sono stati studiati sono:
 

     1. Analisi dei composti fenolici polari (i.e. polifenoli) utilizzata per valutare la possibile apposizione in etichetta dell’health claim per l’olio di oliva

     2. Analisi degli steroli liberi ed esterificati per evidenziare eventuali miscele fraudolente all’olio di oliva

     3. Metodologia revisionata per la determinazione quantitativa degli esteri etilici degli acidi grassi utilizzati come marcatori di miscele 
         fraudolente e di oli di oliva vergini di qualità inferiore

     4. Una serie di metodi per l’analisi sensoriale e dei composti volatili per la qualità e l'autenticità degli oli vergini di oliva

          a. Analisi di composti volatili selezionati negli oli vergini di oliva mediante gascromatografia mediante due rivelatori:

               i. GC-MS

               ii. GC-FID

          b. Analisi di tipo fingerprint della frazione volatile degli oli vergini di oliva mediante SPME-GC-MS e chemiometria, proposto come metodo di screening a supporto del Panel test

          c. Analisi sensoriale degli oli vergini di oliva con l'utilizzo di due materiali di riferimento (rispettivamente “rancido” ed “avvinato”)

I metodi sopracitati prevedono aggiunte o miglioramenti dei metodi già esistenti, come i metodi 2 e 3, ma anche procedure innovative e avanzate multi-analita che mirano, ad esempio, a supportare il Panel Test (analisi sensoriale).

A seguito di uno studio preliminare condotto nella prima metà del 2020, che rappresenta la maggior parte dell’indagine, nell'autunno del 2020 si sono svolti i cosiddetti "Trial Proper" ossia i ring test utili per gli studi di validazione. Per ciascuno dei metodi sopra indicati a ciascun laboratorio partecipante è stata inviata una Procedura Operativa Standard (SOP) da seguire e degli specifici campioni (di solito 10 e un campione di prova con un valore noto) da analizzare una sola volta. All'insaputa dei partecipanti, i campioni da valutare consistevano in realtà di 5 campioni in duplicato che hanno consentito di calcolare la precisone all'interno del laboratorio e tra laboratori. Considerando che l’analisi statistica dei dati ottenuti è stata effettuata secondo standard riconosciuti a livello internazionale, i metodi studiati possono quindi essere valutati per l'idoneità come metodi ufficiali.
 

I risultati ufficiali saranno resi disponibili dopo essere stati condivisi con i partecipanti e una volta che il progetto sarà ufficialmente chiuso. Alcune delle procedure verranno poi proposte come metodi ufficiali al Consiglio Oleicolo Internazionale ed alla Commissione Europea.
 

Cogliamo l'occasione per ringraziare tutti i laboratori che hanno partecipato a questo grande progetto, tenendo in considerazione anche le circostanze estremamente difficili causate dalla pandemia attualmente in corso che ha investito in pieno i mesi dedicati alla validazione.