QUELLES SONT LES AVANCEES DU PROJET OLEUM ?
Permettre aux régulateurs européens et internationaux et aux décideurs politiques de disposer d'informations, d'actualisations d'experts scientifiques et des besoins des parties prenantes susceptibles d'alimenter le chemin des réglementations, des documents normatifs et de leur harmonisation :
- Les partenaires d’OLEUM ont présenté un document de synthèse sur les défaillances normatives et leur inadéquation, ainsi que sur les inconvénients des méthodes d’analyse pour une revue scientifique en accès ouvert.
- Le rapport sur l’état des lieux des fraudes courantes et émergentes a été finalisé et soumis à une revue scientifique, à titre de contribution en accès libre.
- Un protocole de validation interne des méthodes d'analyse a été préparé; la sélection des quatre méthodes d'analyse et des deux matériaux de référence sensoriels à valider a été effectuée; des essais interlaboratoires sur ces méthodes analytiques et ces matériaux de référence sont en cours.
Optimiser la méthodologie d'évaluation organoleptique en améliorant la reproductibilité et en développant une procédure quantitative conjointe instrumentale et sensorielle (Panel test quantitatif), et incluant l'adoption d'au moins deux matériaux de référence sensoriels :
- Les échantillons ont été analysés simultanément par différentes techniques instrumentales et les composés volatils les plus pertinents ont été sélectionnés en fonction de leur impact sensoriel. Deux protocoles partagés pour la détermination des composés volatils (par SPME-GC-MS et SPME-GC-FID) et trois approches analytiques (RMN, Flash-GC-e-nose et SPME-GC-MS non ciblée) ont été évaluées comme méthodes de criblage en support de la méthode de dégustation du COI ; la méthode par SPME-GC-MS non ciblée a été proposée pour une validation complète.
- Deux nouveaux matériaux de référence sensoriels artificiels (pour l'arôme des défauts vineux-vinaigré et rance) ont été formulés pour se rapprocher de ces défauts et testés par les jurys de dégustation du projet OLEUM pour l’évaluation du seuil de détection ; leur validation complète est en cours avec la contribution de jurys non impliqués dans le projet OLEUM.
Étudier les méthodes d'analyse permettant de vérifier la qualité de l'huile d'olive:
- Une série de mélanges d’huiles d’olive vierge extra soumis à différentes conditions de stockage est en cours d’analyse avec différents outils (RMN, FT-IR, spectroscopie de fluorescence, HPLC-MS/DAD-FLD, HS-SPME-GC/MS/FID) afin d’évaluer la détérioration de la fraîcheur/qualité.
- Une sélection des méthodes analytiques (ex. UPLC/HPLC-DAD/MS, LC-qTOF/MS) pour la détermination des composés phénoliques (allégation de santé) a été testée avec un ensemble d'échantillons sélectionnés couvrant une large gamme de concentrations de phénols ; une méthode validée en interne pour la détermination de la teneur totale en hydroxytyrosol total et tyrosol total dans des huiles d'olive vierges adaptée pour l'allégation de santé a été publiée (Tsimidou et al., 2019a). Les avantages de cette méthode récemment publiée et validée en interne sont également abordés dans un autre document de recherche (Tsimidou et al., 2019b).
- Un article de recherche présentant un système électronique portable à piles permettant de mesurer rapidement l'acidité libre de l'huile d'olive a été publié (Grossi et al., 2019).
Reviser les méthodes existantes et identifier de nouveaux marqueurs analytiques dans le but de déveloper et de valider des solutions analytiques innovantes pour garantir l'authenticité de l'huile d'olive (mélanges illicites entre l'huile d'olive extra vierge et l'huile d'olive soft-désodorisée et entre l'huile d'olive et d'autres huiles végétales) :
- Les partenaires OLEUM concernés ont analysé des échantillons de mélanges illégaux (huiles d’olive soft-désodorisées et huiles végétales) et légaux (huiles végétales) avec de l'huile d'olive et des huiles d'olive vierge extra. Une méthode proposant la révision de l'étape de préparation de la méthode officielle de séparation des FAEE a été proposée et validée en interne, ainsi qu'une méthode révisée pour la détermination des stérols afin de détecter les mélanges illégaux d'OO avec d'autres huiles végétales.
- Des huiles d'olive extra vierges et vierges ont été analysées pour déterminer l'origine géographique (État unique, UE, pays non membres de l'UE). Plusieurs analyses chromatographiques et spectroscopiques ont été présentées dans le document livrable D4.9, ainsi que de nombreux marqueurs analytiques utiles pour établir la conformité de l'origine géographique déclarée par l'étiquette.
Promouvoir la création et la diffusion dne connaissances en accès libre en mettant à disposition toutes les informations provenant de la recherche OLEUM :
- La banque de données OLEUM dans une version bêta prête à l'emploi a été lancée.
Entreprendre le transfert de technologie des nouvelles méthodes et procédures vers une large communauté d’analystes et évaluer ses compétences par des actions spécifiques (par ex. : discussions analytiques, nécessité de procéder à des essais comparatifs) :
- Des processus de validation compléte et de transfert de technologie sont en cours pour quatre méthodes: 1) une méthode pour détecter les mélanges d'EVOO avec des huiles d’olive soft-désodorisés avec une révision de l'étape de préparation de la séparation des FAEE; 2) une méthode révisée pour déterminer les stérols afin de détecter les mélanges illicites d’huile d’olive avec d'autres huiles végétales; 3) une méthode de détermination des composés phénoliques (allégation de santé); 4) le Panel Test quantitatif.
Faire participer le plus grand nombre de parties prenantes (les leaders d'opinion/régulateurs, les industries agro-alimentaires, y compris les PME, les médias, la communauté scientifique, les consommateurs) à la diffusion, à l'exploitation et à l'échange de connaissances :
- Environ 200 membres potentiels ont été invités à rejoindre le réseau OLEUM et 62 membres font partie du réseau. Le groupe LinkedIn du réseau OLEUM a été activé (questions du mois OLEUM: https://www.linkedin.com/groups/13511637), ainsi qu'une plate-forme en ligne spécifiquement dédiée à l'hébergement du réseau.
- Une infographie destinée aux consommateurs pour reconnaître une huile d’olive vierge extra de bonne qualité a été réalisée et une vidéo présentant le projet est en cours de finalisation.
Toute l’activité, les résultats et réalisations du projet OLEUM au cours des années précédentes, peuvent être trouvés ici.
REFERENCES
Conte L., Bendini A., Valli E., Lucci P., Moret S., Maquet A., Lacoste F., Brereton P., García-Gonzáles D. L., Moreda W., Gallina Toschi T. 2019. Olive oil quality and authenticity: A review of current EU legislation, standards, relevant methods of analyses, their drawbacks and recommendations for the future. Trends in Food Science & Technology, DOI: 10.1016/j.tifs.2019.02.025. In press.
Gallina Toschi T., Valli E., Conte L., García-Gonzáles D. L., Maquet A., Brereton P., Mcgrath N., Celemín L. F., Bendini A. 2017. EU project OLEUM: Better solutions to protect olive oil quality and authenticity. Agro Food Industry Hi-Tech 28 (5), pp. 2-3, https://zenodo.org/record/1184863#.WsccF5e-lPY
Grossi M., Palagano R., Bendini A., Riccò B., Servili M., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control 104, pp. 208–216, DOI: 10.1016/j.foodcont.2019.04.019.
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Servili M., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2018. Why tyrosol derivatives have to be quantified in the calculation of “olive oil polyphenols” content to support the health claim provisioned in the EC Reg. 432/2012. European Journal of Lipid Science and Technology, DOI: 10.1002/ejlt.201800098.
Tsimidou M. Z., Sotiroglou M., Mastralexi A., Nenadis N., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. In House Validated UHPLC Protocol for the Determination of the Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil Fit for the Purpose of the Health Claim Introduced by the EC Regulation 432/2012 for “Olive Oil Polyphenols”. Molecules 24, 1044, DOI:10.3390/molecules24061044.
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Mastralexi A., Servili M., Butinar B., Vichi S., Winkelmann O., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2019b. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). The Pros of a Fit for the Purpose Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC). Molecules 24, 2429, DOI:10.3390/molecules24132429.
Nenadis N., Mastralexi A., Tsimidou M.Z., Vichi S., Quintanilla-Casas B., Donarski J., Bailey-Horne V., Butinar B., Miklavčič M., García González D.-L., Gallina Toschi T. 2018. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). Extraction Solvent. European Journal of Lipid Science and Technology, DOI: 10.1002/ejlt.201800099