Método M4A

Planteamiento específico para la determinación de compuestos volátiles en aceite de oliva virgen utilizando cromatografía de gases

 

El método M4A fue desarrollado para determinar el contenido de 18 compuestos volátiles seleccionados en aceites de oliva virgen, los cuales son responsables del aroma y los defectos sensoriales. La determinación está basada en el aislamiento y pre-concentración de volátiles por micro-extracción en fase sólida (SPME, por sus siglas en inglés) y la posterior separación de analitos por cromatografía de gases.

 

El Procedimiento Operativo Estándar (SOP) para este método estaba enfocado en la descripción y estandarización de un protocolo analítico para la determinación de la composición volátil del aceite de oliva virgen, con el objetivo final de mejorar la metodología IOC para la evaluación organoléptica y clasificación de aceites de oliva virgen, apoyando y complementando la función de las pruebas de cata. Dos métodos fueron proporcionados dependiendo del detector utilizado para la cuantificación: detector de ionización de llama (FID, por sus siglas en inglés) y espectrometría de masas (MS, por sus siglas en inglés). Como da a entender el uso de SPME, el método determina los compuestos volátiles en los espacios de cabeza del aceite de oliva virgen, aunque podría aplicarse a otros tipos de aceites de oliva.

 

Los objetivos del ensayo preliminar para el M4A fueron:

  1. Cuantificar la concentración de los 18 compuestos volátiles seleccionados en dos muestras reales de aceite de oliva, utilizando una calibración por medio de dos matrices estándar previamente preparadas que contienen una concentración conocida de tales volátiles.
  2. Comparar los resultados del estudio de validación inter-laboratorio dentro del consorcio OLEUM con los resultados obtenidos por laboratorios fuera del mismo, observando los valores de la desviación típica relativa (RSD, por sus siglas en inglés) para cada compuesto volátil informado por los diferentes laboratorios participantes.

 

Siete laboratorios públicos/privados participaron en el ensayo preliminar. Fueron 2 de China, 2 de España, 1 de Italia, 1 de los Estados Unidos y 1 de Portugal. Los participantes recibieron 4 materiales de prueba (dos muestras de aceite de oliva virgen y dos matrices estándar para la calibración) y se les pidió que los analizaran siguiendo el procedimiento operativo estándar preparado por los desarrolladores del método. Este método fue presentado en un taller técnico, en diciembre de 2019, en Bolonia, con el objetivo de tener una comunicación directa con usuarios finales (profesionales del análisis de aceite de oliva virgen) y responder preguntas y dudas, discutir propuestas de mejora y recibir retroalimentación general sobre su aplicación práctica y utilidad en el control de calidad del aceite de oliva virgen.

 

El estudio está siendo llevado a cabo de forma separada con dos tipos de detectores, FID y MS, para tener información sobre el desempeño de los métodos con estas dos posibilidades. La RSD% para cada uno de los compuestos volátiles fue similar al valor de la RSD% obtenida de la validación inter-laboratorio de OLEUM antes del ensayo preliminar. Las fuentes de errores (calibración, identificación, etc.) también fueron analizadas e identificadas. Las revisiones sobre el procedimiento operativo estándar como consecuencia del ensayo preliminar consistieron mayormente en presentar información con una mayor claridad en las explicaciones y detalles.  El uso de un archivo Excel combinado para todos los cálculos durante este estudio fue revelado como una herramienta crítica para conseguir datos homogéneos.

 

 

Por el Instituto de la Grasa (CSIC): Clemente Ortiz-Romero, Diego L. García-González.

Por el Alma Mater Studiorum – Universidad de Bolonia (UNIBO): Enrico Casadei, Enrico Valli.