ΤΙ ΕΧΕΙ ΚΑΝΕΙ ΤΟ OLEUM ΜΕΧΡΙ ΤΩΡΑ;
Για να γίνει εφικτό οι αρμόδιες ευρωπαϊκές και διεθνείς νομοθετικές αρχές καθώς και οι φορείς χάραξης πολιτικής να τροφοδοτηθούν με ουσιώδεις πληροφορίες, ενημερώσεις από επιστημονικούς εμπειρογνώμονες και να κατανοήσουν τις ανάγκες των ενδιαφερομένων μερών συμβάλλοντας στη διαμόρφωση νομοθετικών διατάξεων, κανόνων και της εναρμόνισής τους:
- Οι εταίροι του έργου OLEUM δημοσίευσαν ένα άρθρο στο οποίο το δίκτυο διατύπωσε επίσημη γνώμη ως προς τα κενά και τις αδυναμίες των υφιστάμενων κανονισμών, καθώς και τα μειονεκτήματα των διαθέσιμων αναλυτικών μεθόδων. Η δημοσίευση έγινε σε ένα επιστημονικό περιοδικό ακολουθώντας την επιλογή του τύπου ανοικτής πρόσβασης γνωστής ως «χρυσή».
- Οριστικοποιήθηκε μια έκθεση σχετικά με τις κοινές και αναδυόμενες περιπτώσεις νοθείας που έχει οδηγήσει στη συγγραφή σχετικού άρθρου. Το άρθρο πρόκειται να υποβληθεί προς δημοσίευση σε επιστημονικό περιοδικό επιλέγοντας τον τύπο της ανοικτής πρόσβασης.
- Έχει καταρτιστεί πρωτόκολλο για την διαδικασία της ενδοεργαστηριακής επικύρωσης των αναλυτικών μεθόδων που αναπτύχθηκαν. Επίσης έχει γίνει η επιλογή των τεσσάρων από αυτές και δύο υλικών αναφοράς (RMs) σχετικών με την οργανοληπτική αξιολόγηση που θα επικυρωθούν πλήρως (διεργαστηριακά). Ο διεργαστηριακός έλεγχος των παραπάνω είναι υπό εξέλιξη.
Για να ενισχυθεί η μεθοδολογία της οργανοληπτικής αξιολόγησης, βελτιώνοντας την αναπαραγωγιμότητα και αναπτύσσοντας μια βελτιωμένη διαδικασία που συνδυάζει την ενόργανη ανάλυση και την ποσοτική οργανοληπτική εξέταση (υιοθετώντας δύο τουλάχιστον υλικά αναφοράς για την τελευταία):
- Αναπτύχθηκε ένα νέο δενδρόγραμμα αποφάσεων “OLEUM” που δημοσιεύτηκε πρόσφατα (Barbieri et al., 2020) και συμβάλλει στην κατηγοριοποίηση και τον χαρακτηρισμό των δειγμάτων ελαιολάδου. Σκοπός είναι τα δείγματα να χρησιμοποιηθούν για την αναζήτηση πιθανών συσχετίσεων με τις τιμές φυσικοχημικών χαρακτηριστικών, την παρακολούθηση και τη βελτίωση της απόδοσης των ομάδων οργανοληπτικής αξιολόγησης (δοκιμαστών).
- Τα δείγματα εξετάστηκαν ταυτόχρονα με διαφορετικές αναλυτικές τεχνικές και οι πιο σχετικές πτητικές ενώσεις επιλέχθηκαν σύμφωνα με τις έκταση της επίδρασής τους στην οργανοληπτική αξιολόγηση. Χρησιμοποιήθηκαν δύο πρωτόκολλα για τον προσδιορισμό των πτητικών ενώσεων (με SPME-GC-MS και SPME-GC-FID), ενώ τρεις αναλυτικές προσεγγίσεις (NMR, Flash-GC-e-nose και μη στοχευμένη SPME-GC-MS) εξετάστηκαν ως πιθανές μέθοδοι προκαταρκτικού ελέγχου για την υποστήριξη της ομάδας οργανοληπτικής αξιολόγησης του Διεθνούς Συμβουλίου Ελαίας (IOC). Η μη στοχευμένη μέθοδος SPME-GC-MS προτάθηκε για πλήρη επικύρωση (διεργαστηριακή) και ένα άρθρο που επικεντρώθηκε σε αυτή την προσέγγιση έχει δημοσιευτεί σε επιστημονικό περιοδικό (Quintanilla-Casas et al, 2020).
- Δύο νέα τεχνητά υλικά αναφοράς για την οργανοληπτική εξέταση έχουν παρασκευαστεί ad hoc (για τα ελαττώματα οινώδες-οξώδες και το παλιό-ταγγισμένο) με σκοπό να χρησιμοποιηθούν από τους δοκιμαστές για την εκτίμηση του ορίου ανίχνευσης των συγκεκριμένων ελαττωμάτων. Η πλήρης επικύρωσή τους (διεργαστηριακή) βρίσκεται σε εξέλιξη με τη συνεισφορά ομάδων δοκιμαστών που δεν ανήκουν σε φορείς εταίρους του έργου OLEUM.
Για να διευρευνηθούν αναλυτικές μεθόδοι για τον έλεγχο της ποιότητας του ελαιολάδου:
- Μια σειρά μειγμάτων από εξαιρετικά παρθένα ελαιόλαδα αποθηκευμένα υπό διαφορετικές συνθήκες εξετάζονται με διαφορετικά αναλυτικά εργαλεία (NMR, FT-IR, φασματοσκοπία φθορισμού, HPLC-MS/DAD-FLD, HS-SPME-GC/MS/FID) ώστε να εκτιμηθεί η απώλεια της φρεσκάδας/υποβάθμιση της ποιότητας.
- Δοκιμάστηκαν επιλεγμένες αναλυτικές μέθοδοι (π.χ. UHPLC/HPLC-DAD/MS, LC-qTOF/MS) για τον προσδιορισμό των πολικών φαινολικών ενώσεων (ισχυρισμός υγείας) σε ένα σύνολο δειγμάτων παρθένου ελαιολάδου που καλύπτει ένα μεγάλο εύρος συγκεντρώσεων των συγκεκριμένων φαινολών. Έχει δημοσιευθεί μια μέθοδος που έχει υποστεί διαδικασία εσωτερικής επικύρωσης και εστιάζει στην εκτίμησης της περιεκτικότητας της ολικής υδροξυτυροσόλης και τυροσόλης με σκοπό την κάλυψη των αναλυτικών αναγκών για την υποστήριξη του επίσημου ισχυρισμού υγείας (Tsimidou et al., 2019). Τα πλεονεκτήματα αυτής της πρόσφατα δημοσιευμένης μεθόδου έχουν συζητηθεί και σε άλλη ερευνητική μελέτη (Tsimidou et al., 2019b).
- Δημοσιεύτηκε μια ερευνητική μελέτη στην οποία παρουσιάζεται ένα φορητό ηλεκτρονικό σύστημα που λειτουργεί με μπαταρία για τη γρήγορη μέτρηση της περιεκτικότητας του ελαιολάδου σε ελεύθερα λιπαρά οξέα (Grossi et al., 2019).
Αναθεωρώντας υπάρχουσες μεθόδους και αναζητώντας νέους αναλυτικούς δείκτες με στόχο την ανάπτυξη και την επικύρωση καινοτόμων αναλυτικών λύσεων, ώστε να διασφαλιστεί η γνησιότητα του ελαιολάδου (μη επιτρεπόμενα μείγματα εξαιρετικού παρθένου ελαιολάδου και ελαιολάδου που έχει υποστεί ήπια απόσμηση, καθώς και ελαιολάδου με άλλα φυτικά έλαια):
- Οι εταίροι του έργου OLEUM ανέλυσαν δείγματα των μη επιτρεπόμενων (ήπια αποσμημένου ελαιολάδου και φυτικών ελαίων) και επιτρπόμενων (φυτικών ελαίων) μειγμάτων με το ελαιόλαδο και το εξαιρετικά παρθένο ελαιόλαδο. Τα αποτελέσματα οδήγησαν στη δημοσίευση ενός άρθρου όπου περιλαμβάνεται ένα δενδρόγραμμα αποφάσεων για την επιβεβαίωση του περιεχόμενου ποσοστού σε ελαιόλαδο στα μίγματα (Gómez-Coca et al., 2020). Προτάθηκε και επικυρώθηκε εσωτερικά μια μέθοδος που περιλαμβάνει αναθεωρημένο το στάδιο προετοιμασίας δείγματος της επίσημης μεθόδου διαχωρισμού των αιθυλεστέρων λιπαρών οξέων (FAEE), καθώς και μια αναθεωρημένη μέθοδος για τον προσδιορισμό των στερολών για την ανίχνευση μη επιτρεπόμενων μειγμάτων ελαιολάδου με άλλα φυτικά έλαια.
- Αναλύθηκαν ελαιόλαδα και εξαιρετικά παρθένα ελαιόλαδα για την αξιολόγηση της γεωγραφικής προέλευσης (από μεμονωμένες χώρες, είτε της ΕΕ, είτε εκτός ΕΕ). Διάφορες χρωματογραφικές και φασματοσκοπικές προσεγγίσεις συζητήθηκαν στο παραδοτέο D4.9, καθώς και η σημασία πολλών χρήσιμων αναλυτικών δεικτών, για να διαπιστωθεί η συμμόρφωση σύμφωνα με τη γεωγραφική προέλευση που αναγράφεται στις ετικέτες.
- Δημοσιεύθηκε ένα άρθρο με στόχο την αξιολόγηση των σεσκιτερπενίων (SHs) ως δεικτών για την εξακρίβωση της γεωγραφικής προέλευσης του εξαιρετικά παρθένου ελαιολάδου στο οποίο συγκρίνονται ως προς τη διακριτική ικανότητα η στοχευμένη και μη στοχευμένη ανάλυση (Quintanilla-Casas et al., 2020).
Για να προωθηθεί η παραγωγή και διάδοση των γνώσεων ανοικτής πρόσβασης, καταστώντας παγκοσμίως διαθέσιμες όλες τις πληροφορίες που προκύπτουν από την έρευνα του δικτύου OLEUM:
- Η Τράπεζα Δεδομένων OLEUM έχει τεχνικά υλοποιηθεί, αναμένεται να περιλαμβάνει μεταξύ άλλων, τα αποτελέσματα από τη διαδικασία της πλήρους επικύρωσης των μεθόδων. Η χρήση της θα ακολουθεί καθορισμένα ΔΔΙ. Μετά το πέρας του έργου θα οριστεί, επίσης, ένα σχέδιο βιωσιμότητας για τη μετέπειτα συντήρηση της Τράπεζας Δεδομένων OLEUM.
Για να επιτευχθεί η μεταφορά της τεχνολογίας σχετικά με νέες μεθόδους και διαδικασίες στην ευρύτερη αναλυτική κοινότητα και να αξιολογηθεί η επάρκεια από εξειδικευμένες δράσεις κατάλληλες για αυτόν τον σκοπό (π.χ. αναλυτικές συζητήσεις, αναγκαιότητα για διεργαστηριακές δοκιμές):
- Συμφωνήθηκαν διαδικασίες πλήρους επικύρωσης (διεργαστηριακές) και μεταφοράς τεχνογνωσίας για τέσσερις μεθόδους: 1) μέθοδος ανίχνευσης μειγμάτων εξαιρετικά παρθένου ελαιολάδου με ήπια αποσμημένα ελαιόλαδα που περιλαμβάνει αναθεωρημένο το στάδιο προετοιμασίας του δείγματος που εφαρμόζεται κατά το διαχωρισμό των αιθυλεστέρων λιπαρών οξέων (FAEE), 2) αναθεωρημένη μέθοδος προσδιορισμού ελεύθερων και εστεροποιημένων στερολών για την ανίχνευση μη επιτρεπόμενων μειγμάτων ελαιολάδου με άλλα φυτικά έλαια , 3) μέθοδος προσδιορισμού των πολικών φαινολικών ενώσεων (ισχυρισμός υγείας), 4) Ποσοτική οργανοληπτική αξιολόγηση (Panel Test).
- Δύο εκπαιδευτικά σεμινάρια πραγματοποιήθηκαν με επιτυχία (το πρώτο στη Σεβίλλη και το δεύτερο στην Μπολόνια), με στόχο τη λήψη πληροφοριών για τη διευκρίνηση τεχνικών θεμάτων πριν από την υποβολή των μεθόδων σε διαδικασία πλήρους επικύρωσης (διεργαστηριακή εξέταση).
Για να συμμετάσχουν όσο το δυνατόν περισσότεροι ενδιαφερόμενοι (διαμορφωτές της κοινής γνώμης/νομοθετικές αρχές, βιομηχανίες τροφίμων και ποτών, συμπεριλαμβανομένων των Μικρομεσαίων Επιχειρήσεων, των μέσων ενημέρωσης, της επιστημονικής κοινότητας, των καταναλωτών) στη διάδοση, την αξιοποίηση και την ανταλλαγή γνώσεων:
- To Δίκτυο OLEUM ακολούθησε δύο συμπληρωματικές προσεγγίσεις: Όρισε ένα δίκτυο στο LinkedIn που εστιάζει σε γενικά θέματα ποιότητας και γνησιότητας του ελαιολάδου (αριθμεί πάνω από 100 μέλη μέχρι σήμερα) και ένα ελεγχόμενης πρόσβασης δίκτυο (Basecamp) για όσους ασχολούνται με την εργαστηριακή ανάλυση του ελαιολάδου (αριθμεί περισσότερα από 60 μέλη μέχρι σήμερα).
- πραγματοποιήθηκε ο σχεδιασμός ενός ενημερωτικού γραφήματος για δημόσια διάδοση στο κοινό σχετικά με την παραγωγή του ελαιολάδου και ένα ακόμα για το πώς να αναγνωρίζεται το καλής ποιότητας εξαιρετικά παρθένο ελαιόλαδο. Επίσης δημιουργήθηκε κατάλληλο οπτικοακουστικό υλικό που παρουσιάζει το έργο εν συντομία.
Όλες οι δραστηριότητες, τα αποτελέσματα και τα επιτεύγματα του OLEUM κατά τη διάρκεια των προηγούμενων ετών, βρίσκονται διαθέσιμα στο σύνδεσμο εδώ.
ΑΝΑΦΟΡΕΣ
Barbieri S., Brkić Bubola K., Bendini A., Bučar-Miklavčič M., Lacoste F., Tibet U., Winkelmann O., García-González D.L., Gallina Toschi T. 2020. Alignment and proficiency of virgin olive oil sensory panels: the OLEUM Approach. Foods, 9, 355, DOI: 10.3390/foods9030355
Conte L., Bendini A., Valli E., Lucci P., Moret S., Maquet A., Lacoste F., Brereton P., García-Gonzáles D. L., Moreda W., Gallina Toschi T. 2019. Olive oil quality and authenticity: A review of current EU legislation, standards, relevant methods of analyses, their drawbacks and recommendations for the future. Trends in Food Science & Technology, DOI: 10.1016/j.tifs.2019.02.025. In press.
Gallina Toschi T., Valli E., Conte L., García-Gonzáles D. L., Maquet A., Brereton P., Mcgrath N., Celemín L. F., Bendini A. 2017. EU project OLEUM: Better solutions to protect olive oil quality and authenticity. Agro Food Industry Hi-Tech 28 (5), pp. 2-3, https://zenodo.org/record/1184863#.WsccF5e-lPY
Gómez-Coca R.B., Pérez-Camino M.C., Martínez-Rivas J.M., Bendini A., Gallina Toschi T., Moreda W. 2020. Olive oil mixtures. Part one: Decisional trees or how to verify the olive oil percentage in declared blends. Food Chemistry, 315, 126235, DOI: 10.1016/j.foodchem.2020.126235
Grossi M., Palagano R., Bendini A., Riccò B., Servili M., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. Design and in-house validation of a portable system for the determination of free acidity in virgin olive oil. Food Control 104, pp. 208–216, DOI: 10.1016/j.foodcont.2019.04.019.
Quintanilla-Casas B., Bertin S., Leik K., Bustamante J., Guardiola F., Valli E., Bendini A., Gallina Toschi T., Tres A., Vichi S. 2020. Profiling versus fingerprinting analysis of sesquiterpene hydrocarbons for the geographical authentication of extra virgin olive oils. Food Chemistry, 307,125556, DOI: 10.1016/j.foodchem.2019.125556
Quintanilla-Casas B., Bustamante J., Guardiola F., García-González D.L., Barbieri S., Bendini A., Gallina Toschi T., Vichi S., Tres A. 2020. Virgin olive oil volatile fingerprint and chemometrics: towards an instrumental screening tool to grade the sensory quality. LWT – Food Science and Technology, 121, 108936, DOI: 10.1016/j.lwt.2019.108936
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Servili M., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2018. Why tyrosol derivatives have to be quantified in the calculation of “olive oil polyphenols” content to support the health claim provisioned in the EC Reg. 432/2012. European Journal of Lipid Science and Technology, 120(6),1800098, DOI: 10.1002/ejlt.201800098.
Tsimidou M. Z., Sotiroglou M., Mastralexi A., Nenadis N., García-González D. L., Gallina Toschi T. 2019. In House Validated UHPLC Protocol for the Determination of the Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil Fit for the Purpose of the Health Claim Introduced by the EC Regulation 432/2012 for “Olive Oil Polyphenols”. Molecules 24, 1044, DOI:10.3390/molecules24061044.
Tsimidou M. Z., Nenadis N., Mastralexi A., Servili M., Butinar B., Vichi S., Winkelmann O., García-Gonzáles D. L., Gallina Toschi T. 2019b. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). The Pros of a Fit for the Purpose Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC). Molecules 24, 2429, DOI:10.3390/molecules24132429.
Nenadis N., Mastralexi A., Tsimidou M.Z., Vichi S., Quintanilla-Casas B., Donarski J., Bailey-Horne V., Butinar B., Miklavčič M., García González D.-L., Gallina Toschi T. 2018. Toward a Harmonized and Standardized Protocol for the Determination of Total Hydroxytyrosol and Tyrosol Content in Virgin Olive Oil (VOO). Extraction Solvent. European Journal of Lipid Science and Technology, DOI: 10.1002/ejlt.201800099