Nuovi metodi analitici per la qualità e l’autenticità degli oli di oliva

OLEUM offre ai laboratori interessati l'opportunità di prendere parte a studi internazionali di validazione su metodi innovativi per garantire la qualità e l'autenticità degli oli di oliva.

Uno dei risultati principali del progetto OLEUM (www.oleumproject.eu) è lo sviluppo di nuovi metodi analitici per valutare la qualità e l'autenticità degli oli di oliva. Questi avanzamenti sono necessari per migliorare l'efficienza dei metodi e delle procedure analitiche già esistenti, ma anche per trovare nuovi marcatori capaci di verificare informazioni dichiarate in etichetta o rivelare alcune frodi per le quali la ricerca non è riuscita ancora a trovare delle soluzioni di uso corrente (ad esempio l’origine geografica). OLEUM inizierà presto la fase finale della validazione dei metodi ritenuti più innovativi ed efficaci, in modo che queste metodiche possano essere proposte per un utilizzo diffuso da parte dei laboratori e autorità di controllo.

I metodi analitici oggetto delle sperimentazioni inter-laboratorio sono i seguenti:

 

1. Determinazione analitica dei composti fenolici polari per la verifica dell’indicazione salutistica (health claim, Reg. EU 432/2012) ad essi relativa degli oli di oliva
2. Metodica analitica revisionata per la determinazione quali e quantitativa degli steroli, utile per individuare  miscele illegali di olio d'oliva con altri oli vegetali
3. Metodica preparativa revisionata per la determinazione quali e quantitativa degli etil esteri degli acidi grassi
4. Quantitative Panel Test: analisi strumentali dei composti volatili per supportare l’analisi sensoriale di oli di oliva vergini e materiali di riferimento sensoriali (rancido ed avvinato)

 

Chi può partecipare? Laboratori interessati all’analisi di oli di oliva. Verrà fornito a ciascun laboratorio un documento con i requisiti minimi in termini di strumentazione e altre risorse necessarie per applicare ciascun protocollo analitico. I laboratori possono partecipare alle sperimentazioni inter-laboratorio relativi ad uno o più metodi.

 

Perché partecipare? I laboratori riceveranno una formazione gratuita e potranno migliorare le loro capacità analitiche. Avranno inoltre un accesso anticipato ai metodi analitici che saranno potenzialmente utilizzati come standard internazionali per la valutazione di qualità e nell'autenticità dell'olio d'oliva.

 

Quando? La validazione è progettata in due fasi. La sperimentazione inter-laboratorio preliminare (pre-trial) avrà luogo a partire dall’autunno 2019, mentre quella definitiva si svolgerà dall'inverno/inizio primavera 2020.

 

Cosa ci si aspetta? A chi parteciperà alla sperimentazione inter-laboratorio verranno inviati campioni preliminari  da analizzare, insieme alla procedura operativa standard relativa a ciascun metodo. Sarà anche invitato a due seminari di formazione gratuiti (che si svolgeranno in ottobre in Spagna o a dicembre in Italia, a seconda del metodo) nel quale potrà ricevere una formazione aggiuntiva sui metodi e si potranno discutere i risultati e i dubbi applicativi. I laboratori riceveranno, quindi, una serie di campioni "incogniti" da analizzare (test definitivo) che produrranno le caratteristiche di prestazione formali del metodo.

Per ulteriori informazioni contattare Tassos Koidis (t.koidis@qub.ac.uk).

 

Metodo 1: Determinazione analitica dei composti fenolici polari

Requisiti minimi strumentali
UHPLC	Qualsiasi UHPLC-DAD in grado di lavorare fino a 15000 psi o ad una pressione superiore
Autocampionatore	Qualsiasi, possibilmente con sistema di raffreddamento
Pompa	Qualsiasi pompa UHPLC ternaria o binaria in grado di funzionare fino a 15000 psi o ad pressione superiore
Vano per la colonna termostatato	Qualsiasi
Rivelatore DAD	Qualsiasi
Colonna	Shimadzu Shim-pack XR-ODS III (75 mm x 2 mm, 1.6 μm) o equivalente

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Metodo 2: Determinazione analitica degli steroli liberi ed esterificati

Requisiti minimi strumentali
GC	GC-FID equipaggiato con iniettore on-column
Colonna GC	Colonna capillare: 0.32 mm i.d, lunghezza 8 - 12 m,  rivestita con fase stazionaria, 5% difenil/95% dimetil polisilossano, 0,1 um f.t. o colonna equivalente
SPE	Cartuccia in vetro SPE (6 mL) e camera di eluizione per SPE
Altro	Microsiringa per iniezione GC on-column (10 μL) Sistema di essiccamento tramite flusso di azoto a temperatura ambiente

 

 

 

 

 

 

 

 

Metodo 3: Determinazione analitica del contenuto in etil esteri degli acidi grassi

Requisiti minimi strumentali
Sistemi cromatografici	HPLC-UV-Vis dotato di un loop da 100 μL (per cromatografia in fase normale). GC-FID dotato di un iniettore PTV o split/splitless o on-column
Colonna GC e HPLC	Colonna GC capillare: 0,32 mm i.d., lunghezza 15 m, fase stazionaria 5% difenil / 95% dimetil polisilossano, 0,25 μm f.t. o colonna equivalente Colonna HPLC di silice: 4,6 mm i.d., lunghezza 25 cm, dimensioni delle particelle 5 μm con colonna di protezione o colonna equivalente
SPE	Cartuccia SPE di silice e  camera di eluizione per SPE
Altro	Microsiringa per iniezione  GC on-column (10 μL) Sistema di essiccamento tramite flusso di azoto a temperatura ambiente

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Metodo 4a: Determinazione analitica del contenuto in composti volatili

Requisiti minimi strumentali
GC	GC-FID e/o GC-MS equipaggiato con iniettore split/splitless
Colonna GC	Colonna capillare, fase a base di polietilenglicole (PEG) (ad es. ZB-WAX o TR-WAX), lunghezza 60 m, 0,25 mm i.d., 0,25-0,50 µm f.t.
SPME	Fibra SPME, lunghezza 1 cm, spessore film 50/30 µm, divinilbenzene / carbossi / polidimetilsilossano.
Iniettore	Iniettore split/splitless (si consiglia un autocampionatore per SPME)
Altro	Vial di vetro da20 ml per analisi dello spazio di testa.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Method 4b: Determinazione analitica untargeted del contenuto in composti volatili

Requisiti minimi strumentali
GC	GC dotato di un iniettore split/splitless accoppiato con un rivelatore MS a singolo quadrupolo
Colonna	Colonna GC capillare: lunghezza 60 m, 0,25 mm i.d., 0,25 μm f.t., fase stazionaria di polietilenglicole legato (come Supelcowax-10)
SPME	Fibra SPME, lunghezza 2 cm, spessore film 50/30 µm, divinilbenzene / carbossi / polidimetilsilossano
Iniettore	Autocampionatore per SPME

 

 

 

 

 

 

 

Metodo 4c: Analisi sensoriale

Panel sensoriale per la valutazione degli oli di oliva vergini, riconosciuto a livello nazionale da Ministeri e/o dal COI