Nuevos métodos analíticos para la calidad y autenticidad del aceite de oliva

OLEUM ofrece a los laboratorios la oportunidad de participar en estudios de validación de métodos internacionales sobre los últimos métodos para asegurar la calidad y autenticidad del aceite de oliva.

 

Una parte clave del proyecto Óleum (www.oleumproject.eu) es el desarrollo de nuevos métodos para medir la calidad y autenticidad del aceite de oliva. Estos son necesarios para mejorar la eficacia de los métodos y procedimientos existentes, pero también para detectar algunos de los fraudes más sofisticados que se están produciendo en la actualidad. Oleum iniciará en breve la fase final de este trabajo, es decir, la validación formal de estos nuevos procedimientos para que puedan ser utilizados con confianza por los laboratorios y las autoridades de control.

 

Los métodos analíticos que se estudiarán en el ensayo inter-laboratorios abordarán las siguientes áreas:

 

1. Análisis de fenol polar utilizado para la validación de las declaraciones de propiedades saludables del aceite de oliva
2. Mejora de la metodología de los esteroles contra las mezclas ilegales de aceite de oliva
3. Metodología mejorada para los ésteres etílicos de ácidos grasos contra las mezclas ilegales de aceite de oliva
4. Análisis sensorial y volátil de la calidad y autenticidad del aceite de oliva

 

¿Quién puede afiliarse? Laboratorios con capacidad analítica e interés en el análisis del aceite de oliva. Se proporcionará un documento separado con los requisitos mínimos en términos de instrumentación y otros recursos para cada método. Los laboratorios pueden participar en los ensayos aplicando uno o más métodos.

 

¿Por qué unirse? Los laboratorios recibirán formación gratuita y mejorarán sus habilidades analíticas. También podrán acceder rápidamente a métodos que podrán utilizarse como normas internacionales en materia de calidad y autenticidad del aceite de oliva.

 

¿Cuándo? Te La validación se diseña en dos etapas. La "prueba previa" tendrá lugar a partir del otoño de 2019 y la "prueba adecuada" a partir del invierno o principios de la primavera de 2020. Se proporcionará un programa separado e información adicional para cada método.

 

¿Que es lo que se anticipa? ¿Que es lo que se anticipa? Si usted participa, asumiendo que tiene la capacidad y la instrumentación, se le enviarán materiales de prueba preliminares (prueba previa) junto con el procedimiento operativo estándar de los nuevos métodos. También se le invitará a un taller gratuito de un día de duración (que tendrá lugar en octubre o diciembre, dependiendo del método) para obtener capacitación adicional y discutir los resultados y el método utilizado.  A continuación, los laboratorios enviarán un conjunto de muestras "a ciegas" para su análisis ("prueba adecuada") que producirán las características formales de funcionamiento del método que se utilizarán para justificar el procedimiento adecuado y un método oficial.

 

Para obtener más información, comuníquese con (Tassos Koidis (t.koidis@qub.ac.uk)) o visite el sitio web de https://3.basecamp.com/3845708/projects/5086048

 

Método 1: Análisis de fenoles

Requisitos mínimos de instrumentación
Sistema UHPLC	Cualquier UHPLC-DAD capaz de trabajar a una presión de hasta 15000 psi o superior
Muestreo automático	Cualquiera apropiado para el sistema UHPLC, posiblemente con capacidad de enfriamiento
Bomba	Cualquier bomba UHPLC ternaria o binaria capaz de trabajar a una presión de hasta 15000 psi o superior
Compartimento de columna con termostato	Cualquier
Detector de arreglo de diodos	Cualquier
Columna analítica	Shimadzu Shim-pack XR-ODS III (75 mm x 2 mm, 1.6 μm) o equivalente

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Método 2: Análisis de esteroles

Requisitos mínimos de instrumentación
Sistema GC	GC-FID equipado con inyector en columna
Columna GC	Columna capilar: 0,32 mm d.i., longitud de 8 a 12 m, recubierto con fase estacionaria, 5% difenil/95% dimetil polisiloxano, 0,1 um f.t. o columna equivalente
Sistema SPE	Cartucho de vidrio SPE (6 mL) y colector SPE
Otros	Micro jeringa para la inyección en columna de GC (10 μL) Sistema de secado por flujo de nitrógeno a temperatura ambiente

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Método 3: Análisis de ésteres etílicos de ácidos grasos

Requisitos mínimos de instrumentación
Sistemas de cromatografía	HPLC-UV-Vis equipado con un circuito de 100 μL (para cromatografía de fase normal) GC-FID equipado con un PTV o inyector dividido / sin divisiones o en columna
Columna analítica	Columna GC capilar: 0,32 mm de diámetro interno, longitud 15 m, , fase estacionaria 5% difenil/95% dimetil polisiloxano, 0,25 μm f.t., o columna equivalente Columna HPLC de sílice: 4,6 mm de diámetro interno, longitud 25 cm, tamaño de partícula 5 μm con columna de protección o columna equivalente
Sistema SPE	Cartucho de sílice SPE y colector SPE
Otros	Sistema de secado por flujo de nitrógeno a temperatura ambiente Micro jeringa para la inyección de GC (10 μL)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Método 4a: Análisis de los volátiles objetivo

Requisitos mínimos de instrumentación
Sistema de cromatografía de gases	GC-FID y/o GC-MS equipados con un inyector dividido/o sin divisiones
Columna analítica	Columna capilar, fase a base de polietilenglicol (PEG) (p. ej. ZB-WAX o TR-WAX), longitud 60 m, 0,25 mm i.d.,0,25-0,50 µm f.t..
Sistema SPME	Fibra SPME, longitud 1 cm, espesor de película 50/30 µm, divinilbenceno/carbógeno/polidimetilsiloxano.
Inyector e interfaz SPME	Inyector dividido/o sin divisiones (tenga en cuenta que se recomienda encarecidamente un automuestreador).
Otros	Frasco ampolla de vidrio de 20 ml.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Método 4b: Análisis de volátiles no específicos

Requisitos mínimos de instrumentación
Sistema de cromatografía de gases	GC equipado con un inyector dividido/o sin divisiones acoplado con un detector de cuádruplo simple MS
Columna analítica	Columna capilar GC: longitud 60 m, 0,25 mm de diámetro interno, 0,25 μm f.t., fase estacionaria de polietilenglicol enlazado (como Supelcowax-10)
Sistema SPME	Fibra SPME, longitud 2 cm, espesor de película 50/30 µm, divinilbenceno/carbógeno/polidimetilsiloxano
Inyector e interfaz SPME	Automuestreador automático equipado para análisis SPME o soporte manual SPME

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Método 4c: Análisis sensorial

Panel sensorial para la evaluación del aceite de oliva virgen, reconocido por los ministerios nacionales y/o el COI.