Neue Analysemethoden für die Qualität und Authentizität von Olivenöl
OLEUM bietet Labors die Möglichkeit, an internationalen Methodenvalidierungsstudien über die neuesten Methoden zur Gewährleistung der Qualität und Authentizität von Olivenöl teilzunehmen.
Ein wichtiger Teil des Oleum Projekts (www.oleumproject.eu) ist die Entwicklung neuer Methoden zur Bestimmung der Qualität und Authentizität von Olivenöl. Diese sind notwendig, um die Effizienz der bestehenden Methoden und Verfahren zu verbessern, aber auch, um einige der anspruchsvolleren Betrugsfälle der heutigen Zeit aufzudecken. Oleum wird in Kürze mit der Endphase dieser Arbeiten beginnen, d.h. der formalen Validierung dieser neuen Verfahren, damit sie von Laboratorien und Kontrollbehörden zuverlässig eingesetzt werden können.
Die Analysemethoden, die in Vergleichsstudien zu untersuchen sind, betreffen folgende Bereiche:
- Polarphenolanalyse zur Validierung von Health Claims von Olivenöl
- Verbesserte Methodik für Sterole gegen illegale Olivenölmischungen
- Verbesserte Methodik für Fettsäureethylester gegen illegale Olivenölmischungen
- Sensorische und flüchtige Bestandteil Analysen für die Qualität und Authentizität von Olivenöl
Wer kann teilnehmen? Laboratorien, die analytische Kapazitäten und Interesse an der Analyse von Olivenöl mitbringen. Für jede Methode wird ein separates Dokument mit Mindestanforderungen an die Instrumentierung und andere Ressourcen bereitgestellt. Laboratorien können durch die Anwendung einer oder mehrerer Methoden an den Studien teilnehmen.
Warum teilnehmen? Laboratorien erhalten eine kostenlose Schulung und verbessern ihre analytischen Fähigkeiten. Sie werden auch frühzeitig Zugang zu Methoden erhalten, die möglicherweise als internationale Normen für die Qualität und Authentizität von Olivenöl verwendet werden.
Wann? Die Validierung ist in zwei Stufen aufgebaut. Das „Vorverfahren“ findet ab Herbst 2019 statt, die „eigentliche“ Studie ab Winter/Anfang Frühjahr 2020. Für jede Methode wird ein separater Zeitplan und zusätzliche Informationen bereitgestellt.
Was wird erwartet? Wenn Sie teilnehmen, erhalten Sie unter der Voraussetzung, dass Sie über die Kapazität und Instrumentierung verfügen, vorläufige Testmaterialien (Vorversuch) zusammen mit der Standardarbeitsanweisung der neuen Methode(n). Sie werden auch zu einem eintägigen kostenlosen Workshop (der je nach Methode im Oktober oder Dezember stattfindet) eingeladen, um zusätzliche Schulungen zur Diskussion der Ergebnisse und der verwendeten Methode zu erhalten. Die Laboratorien erhalten dann eine Reihe von "Blindproben" zum Testen ("eigentliche" Studie), die die formalen Leistungsmerkmale der Methode liefern, die verwendet werden, um das für eine offizielle Methode geeignete Verfahren zu begründen.
Für weitere Informationen kontaktieren Sie (Tassos Koidis (t.koidis@qub.ac.uk)) oder besuchen Sie die OLEUM Netzwerk Basecamp Seite unter https://3.basecamp.com/3845708/projects/5086048
Methode 1: Phenolanalyse
Mindestanforderungen an die Instrumentierung |
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UHPLC-System |
Jeder UHPLC-DAD, der mit einem Druck von 15000 psi oder höher arbeiten kann |
Autosampler |
Alle für das UHPLC-System geeigneten Systeme, eventuell mit Kühlleistung |
Pumpe |
Beliebige ternäre oder binäre UHPLC-Pumpe, die mit einem Druck von 15000 psi oder höher arbeiten kann |
Thermostatisiertes Säulenfach |
Beliebig |
Dioden-Array-Detektor |
Beliebig |
Analytische Säule |
Shimadzu Shim-Pack XR-ODS III (75 mm x 2 mm, 1,6 μm) oder gleichwertig |
Methode 2: Sterolanalyse
Mindestanforderungen an die Instrumentierung |
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GC-System |
GC-FID mit On-Column-Injektor ausgestattet |
GC-Säule |
Kapillarsäule: 0,32 mm i.d., Länge 8 bis 12 m, beschichtet mit stationärer Phase, 5% Diphenyl/95% Dimethylpolysiloxan, 0,1 um f.t. oder gleichwertige Säule |
SPE-System |
SPE-Glaskartusche (6 mL) und SPE-Verteilerstück |
Sonstiges |
Mikrospritze für die GC-Säuleninjektion (10 μL) System zum Trocknen durch einen Stickstoffstrom bei Raumtemperatur |
Methode 3: Fettsäureethylester Analyse
Mindestanforderungen an die Instrumentierung |
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Chromatographie-Systeme |
HPLC-UV-Vis mit einer 100 μL Schleife ausgestattet (für die Normalphasen-Chromatographie) GC-FID ausgestattet mit einem PTV- oder Split/Splitless- oder On-Column-Injektor |
Analytische Säule |
Kapillare GC-Säule: 0,32 mm i.d., Länge 15 m,, stationäre Phase 5% Diphenyl/95% Dimethylpolysiloxan, 0,25 μm f.t., oder gleichwertige Säule Kieselsäure HPLC-Säule: 4,6 mm Innendurchmesser, Länge 25 cm, Partikelgröße 5 μm mit Schutzsäule oder gleichwertiger Säule |
SPE-System |
SPE Kieselsäurekartusche und SPE Verteiler |
Sonstiges |
System zum Trocknen durch einen Stickstoffstrom bei Raumtemperatur Mikrospritze für die GC-Injektion (10 μL) |
Method 4a: Gezielte Analyse von flüchtigen Bestandteilen
Mindestanforderungen an die Instrumentierung |
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Gaschromatographie-System |
GC-FID und/oder GC-MS mit einem Split/Splitless- Injektor ausgestattet |
Analytische Säule |
Kapillarsäule, Phase basierend auf Polyethylenglykol (PEG) (z.B. ZB-WAX oder TR-WAX), Länge 60 m, 0,25 mm i.d., 0,25-0,50 µm f.t. |
SPME-System |
SPME-Faser, Länge 1 cm, 50/30 µm Filmdicke, Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan. |
Injektor- und SPME-Schnittstelle |
Split/Splitless-Injektor (beachten Sie, dass ein an SPME angepasster Autosampler dringend empfohlen wird) |
Sonstiges |
Glasfläschchen, 20 ml |
Method 4b: Ungezielte Analyse von flüchtigen Bestandteilen
Mindestanforderungen an die Instrumentierung |
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Gaschromatographie-System |
GC ausgestattet mit einem Split/Splitless-Injektor, gekoppelt mit einem MS Single Quadrupol-Detektor |
Analytische Säule |
Kapillar-GC-Säule: Länge 60 m, 0,25 mm i.d., 0,25 μm f.t., gebundene stationäre Phase aus Polyethylenglykol (z.B. Supelcowax-10) |
SPME-System |
SPME-Faser, Länge 2 cm, 50/30 µm Filmdicke, Divinylbenzol/Carboxen/Polydimethylsiloxan |
Injektor- und SPME-Schnittstelle |
Autosampler ausgestattet für SPME-Analyse oder SPME-Handhalterung |
Method 4c: Sensorische Analyse
Sensorik-Gremium für die Bewertung von nativem Olivenöl, das von den nationalen Ministerien und/oder dem IOC anerkannt ist.