Laborvergleichsuntersuchungen

Paul Brereton (Queen’s University Belfast)
 

In den letzten Monaten des OLEUM-Projekts wurden zahlreiche Daten analysiert. Insgesamt machte der Aufwand bei der Datenaquise das OLEUM-Projekt zu einem der weltweit größten Laborvergleichsuntersuchungen. Genau genommen handelt es sich um eine Reihe von Studien, die 8 verschiedene Analysemethoden mit etwa 15 Laboratorien für jede Methode umfassen, die 10 Testmaterialien analysieren, was sich im Endeffekt auf über 1000 Datensätze summiert. Zusätzlich haben einige Methoden zwei Analyten und zwei von ihnen haben sogar 18 Analyten, was in diesen Fällen über 5000 Ergebnisse ergibt, die analysiert werden müssen.
 

Die untersuchten Methoden sind:

     1. Analyse der polaren Phenole zur Bewertung der gesundheitsbezogenen Angaben von Olivenöl

     2. Analyse von freien und veresterten Sterolen bei illegalen Olivenölmischungen

     3. Verbesserte Methode für Fettsäureethylester zur Bekämpfung illegaler Verarbeitung oder minderwertiger nativer Olivenöle

     4. Eine Gruppe von Methoden, die sich mit sensorischen und flüchtigen Analysen der Qualität und Authentizität von nativem Olivenöl beschäftigen 

          a. Analyse ausgewählter flüchtiger Verbindungen in nativem Olivenöl durch Gaschromatographie

               i. GC-MS

               ii. GC-FID  

          b. Analyse des flüchtigen Fingerabdrucks von nativem Olivenöl durch SPME-GC-MS und Chemometrie, als Screening-Methode zur Unterstützung des Panel-Tests

          c. Sensorische Analyse von nativen Olivenölen unter Verwendung von zwei Referenzmaterialien
 

Die oben genannten Methoden liegen in Bereichen von leichten Verbesserungen bestehender Methoden, z.B. Methoden 2 & 3, bis hin zu neuen fortschrittlichen Multi-Analytik/Profilierungsverfahren, mit dem Ziel, den offiziellen Panel-Test (sensorische Analyse) zu ergänzen.
 

Nach einer Vorstudie, die in der ersten Hälfte von 2020 durchgeführt wurde, fand der Großteil der Hauptstudie, der „Trial Proper“, dann im Herbst 2020 statt. Jedes teilnehmende Labor erhielt für jede der oben genannten Methoden eine Standardarbeitsanweisung und einen Satz an Proben (in der Regel 10 Testmaterialien und eine Übungsprobe mit bekanntem Wert) zur einmaligen Analyse. Die Testmaterialien bestanden, ohne dass die Teilnehmer davon wussten, in Wirklichkeit aus 5 Sätzen von Duplikat-Testmaterialien, die es uns ermöglichen, die Präzision innerhalb eines bestimmten Labors und zwischen den Labors zu berechnen. Nach einer durchgeführten Statistik nach international anerkannten Standards können die untersuchten Methoden daraufhin auf ihre Tauglichkeit als offizielle Methoden beurteilt werden.
 

Die formellen Ergebnisse werden verfügbar sein, sobald wir die Ergebnisse mit den Teilnehmern geteilt und die Studie formell abgeschlossen ist. Einige der Verfahren werden dann als offizielle Methoden vorgeschlagen.