Νέες Αναλυτικές Μέθοδοι για την Ποιότητα και την Αυθεντικότητα του Ελαιολάδου
Το ερευνητικό έργο OLEUM παρέχει στα εργαστήρια τη δυνατότητα να συμμετάσχουν σε διεθνείς μελέτες επικύρωσης μεθόδων σχετικά με τις τελευταίες μεθόδους διασφάλισης της ποιότητας και της αυθεντικότητας του ελαιολάδου.
Ένα βασικό μέρος του ερευνητικού έργου Oleum (www.oleumproject.eu) είναι η ανάπτυξη νέων μεθόδων εκτίμησης της ποιότητας και της αυθεντικότητας του ελαιολάδου. Αυτή είναι απαραίτητη για τη βελτίωση της αποτελεσματικότητας των υφιστάμενων μεθόδων και διαδικασιών, αλλά και για την ανίχνευση ορισμένων από τις πιο περίπλοκες απάτες που λαμβάνουν χώρα σήμερα. Το έργο Oleum θα ξεκινήσει σύντομα το τελικό στάδιο αυτής της εργασίας, δηλαδή την επίσημη επικύρωση αυτών των νέων διαδικασιών, ώστε να μπορούν να χρησιμοποιηθούν με απόλυτη εμπιστοσύνη από τα εργαστήρια και τις επίσημες αρχές ελέγχου.
Οι αναλυτικές μέθοδοι που θα μελετηθούν στο πλαίσιο διεργαστηριακής δοκιμής θα αφορούν τους ακόλουθους τομείς:
- Ανάλυση του κλάσματος των πολικών φαινολών κατάλληλη για την επικύρωση των ισχυρισμών υγείας για το ελαιόλαδο
- Βελτιωμένη μεθοδολογία για τον προσδιορισμό των στερολών με στόχο τα παράνομα μείγματα ελαιολάδου
- Βελτιωμένη μεθοδολογία για τον προσδιορισμό των αιθυλεστέρων των λιπαρών οξέων με στόχο τα παράνομα μείγματα ελαιολάδου
- Οργανοληπτική εξέταση και ανάλυση του κλάσματος των πτητικών συστατικών για την εκτίμηση της ποιότητας και της αυθεντικότητας του ελαιολάδου
Ποιος μπορεί να συμμετάσχει; Εργαστήρια που έχουν αναλυτικές δυνατότητες και ενδιαφέρον για την εξέταση του ελαιολάδου. Θα παρασχεθεί ένα χωριστό έγγραφο με ελάχιστες απαιτήσεις σε ό,τι αφορά τα όργανα και άλλους πόρους για κάθε μέθοδο. Τα εργαστήρια μπορούν να συμμετάσχουν στις δοκιμές εφαρμόζοντας μία ή περισσότερες μεθόδους.
Γιατί να συμμετάσχετε; Τα εργαστήρια θα λάβουν δωρεάν εκπαίδευση και θα βελτιώσουν τις αναλυτικές τους δεξιότητες. Αυτά θα αποκτήσουν επίσης έγκαιρη πρόσβαση σε μεθόδους που ενδέχεται να χρησιμοποιηθούν ως διεθνή πρότυπα ποιότητας και αυθεντικότητας του ελαιολάδου.
Πότε? Η επικύρωση έχει σχεδιαστεί να πραγματοποιηθεί σε δύο στάδια. Η προκαταρκτική δοκιμή θα πραγματοποιηθεί από το φθινόπωρο του 2019 με την κύρια δοκιμή να λαμβάνει χώρα από το χειμώνα/την αρχή της άνοιξης του 2020. Για κάθε μέθοδο θα παρέχεται ξεχωριστό χρονοδιάγραμμα και πρόσθετες πληροφορίες.
Τι αναμένεται; Εάν συμμετέχετε,με την προϋπόθεση ότι έχετε τη δυνατότητα και τον εξοπλισμό, θα σας αποσταλούν τα υλικά για την προκαταρκτική δοκιμή (προ-δοκιμή) μαζί με την τυποποιημένη διαδικασία λειτουργίας της νέας/-ων μεθόδου/-ων. Επίσης, θα προσκληθείτε σε ένα μονοήμερο δωρεάν εκπαιδευτικό σεμινάριο (που θα διεξαχθεί τον Οκτώβριο ή το Δεκέμβριο, ανάλογα με τη μέθοδο) για να λάβετε επιπλέον εκπαίδευση για να συζητήσετε τα αποτελέσματα και τη μέθοδο που χρησιμοποιήσατε. Στη συνέχεια, τα εργαστήρια θα αποστείλουν ένα σύνολο από «τυφλά» δείγματα για τη δοκιμή («κύρια δοκιμή») ώστε να προκύψουν τα χαρακτηριστικά της απόδοσης της τυπικής μεθόδου που θα χρησιμοποιηθούν προκειμένου να δικαιολογήσουν ότι η διαδικασία είναι κατάλληλη για μια επίσημη μέθοδο.
Για περισσότερες πληροφορίες επικοινωνήστε με τον Tάσο (Αναστάσιο) Κοΐδη (t.koidis@qub.ac.uk) ή επισκεφθείτε το Δίκτυο Oleum Basecamp https://3.basecamp.com/3845708/projects/5086048
Μέθοδος 1: Ανάλυση κλάσματος πολικών φαινολών
Ελάχιστες απαιτήσεις σε εργαστηριακό εξοπλισμό |
|
Σύστημα UHPLC |
Οιοδήποτε σύστημα UHPLC-DAD κατάλληλο για λειτουργία υπό πίεση 15000 psi ή υψηλότερη |
Αυτόματος δειγατολήπτης |
Οιοσδήποτε κατάλληλος για σύστημα UHPLC αυτόματος δειγματολήπτης, ενδεχομένως με δυνατότητα ψύξης |
Αντλία |
Οιαδήποτε τριμερής ή διμερής UHPLC αντλία κατάλληλη για λειτουργία υπό πίεση 15000 psi ή υψηλότερη |
Θερμοστατούμενος θάλαμος στήλης |
Οιοσδήποτε |
Ανιχνευτής διόδων λυχνιών |
Οιοσδήποτε |
Αναλυτική στήλη |
Shimadzu Shim-pack XR-ODS III (75 mm x 2 mm, 1.6 μm) ή αντίστοιχη |
Μέθοδος 2: Ανάλυση κλάσματος στερολών
Ελάχιστες απαιτήσεις σε εργαστηριακό εξοπλισμό |
|
Αεριοχρωματογράφος |
Αεριοχρωματογράφος με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας (FID) και διάταξη απ’ ευθείας έγχυσης δείγματος στη στήλη (on-column injector) |
Αεριοχρωματογραφική στήλη |
Τριχοειδής στήλη με εσωτερική διάμετρο ίση με 0,32 mm και μήκος από 8 έως 12 m που φέρει υμένιο στατικής φάσης (5% διφαινυλοπολυσιλοξάνιο/95% διμεθυλοπολυσιλοξάνιο) με πάχος 0,1 μm ή αντίστοιχη στήλη |
Σύστημα εκχύλισης στερεής φάσης |
Γυάλινη φύσιγγα SPE (6 mL) και συσκευή SPE |
Άλλα |
Μικροσύριγγα για απ’ ευθείας έγχυση του δείγματος στην αεριοχρωματογραφική στήλη (10 μL) Σύστημα ξήρανσης σε θερμοκρασία δωματίου με διαβίβαση ρεύματος αζώτου |
Μέθοδος 3: Ανάλυση κλάσματος αιθυλεστέρων λιπαρών οξεών
Ελάχιστες απαιτήσεις σε εργαστηριακό εξοπλισμό |
|
Χρωματογραφικά συστήματα |
Σύστημα HPLC-UV-Vis εξοπλισμένο με βρόγχο των 100 μL (για χρωματογραφία κανονικής φάσης) Σύστημα GC-FID εξοπλισμένο με διάταξη έγχυσης τύπου PTV ή διάταξη έγχυσης τύπου split/splitless ή διάταξη απ’ ευθείας έγχυσης στη στήλη (on-column injector) |
Αναλυτικές στήλες |
Τριχοειδής GC στήλη με εσωτερική διάμετρο 0,32 mm και μήκος 15 m, η οποία φέρει υμένιο στατικής φάσης (5% διφαινυλοπολυσιλοξάνιο/95% διμεθυλοπολυσιλοξάνιο) με πάχος 0,25 μm ή αντίστοιχη στήλη Silica στήλη HPLC με εσωτερική διάμετρο 4,6 mm, μήκος 25 cm και μέγεθος σωματιδίων στατικής φάσης 5 μm με προστατευτική στήλη (guard column) ή αντίστοιχη στήλη |
Σύστημα εκχύλισης στερεής φάσης |
Φύσιγγα SPE με silica και συσκευή SPE |
Άλλα |
Σύστημα ξήρανσης σε θερμοκρασία περιβάλλοντος μέσω διαβίβασης ρεύματος αζώτου Μικροσύριγγα για έγχυση στον αεριοχρωματογράφο (10 μL) |
Μέθοδος 4a: Στοχευμένη ανάλυση κλάσματος πτητικών συστατικών
Ελάχιστες απαιτήσεις σε εργαστηριακό εξοπλισμό |
|
Αεριοχρωματογραφικό σύστημα |
Σύστημα GC-FID και/ή σύστημα GC-MS εξοπλισμένα με μια διάταξη έγχυσης τύπου split/splitless |
Aεριοχρωματογραφική στήλη |
Τριχοειδής στήλη με στατική φάση πολυαιθυλενογλυκόλη (PEG) (όπως ZB-WAX ή TR-WAX), μήκους 60 m, εσωτερικής διαμέτρου 0,25 mm και πάχους υμενίου στατικής φάσης 0,25-0,50 µm |
Σύστημα μικροεκχύλισης στερεής φάσης (SPME) |
SPME ίνα μήκους 1 cm που φέρει υμένιο στατικής φάσης (divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane) το οποίο έχει πάχος 50/30 µm |
Διάταξη έγχυσης και σύνδεσή της με το σύστημα SPME |
Διάταξη έγχυσης τύπου split/splitless (σημειώνεται ότι η χρήση ενός αυτόματου δειγματολήπτη συνδεδεμένου με το σύστημα SPME συστήνεται ιδιαιτέρως) |
Άλλα |
Γυάλινα φιαλίδια των 20 mL |
Μέθοδος 4b: Μη στοχευμένη ανάλυση κλάσματος πτητικών συστατικών
Ελάχιστες απαιτήσεις σε εργαστηριακό εξοπλισμό |
|
Αεριοχρωματογραφικό σύστημα |
Αεριοχρωματογράφος εξοπλισμένος με διάταξη έγχυσης τύπου split/splitless και συζευγμένος με έναν ανιχνευτή μάζας (απλό τετραπολικό φασματόμετρο μάζας) |
Αεριοχρωματογραφική στήλη |
Τριχοειδής στήλη μήκους 60 m, εσωτερικής διαμέτρου 0,25 mm και πάχους υμενίου στατικής φάσης 0,25 μm (δεσμευμένη πολυαιθυλενογλυκόλη, όπως Supelcowax-10) |
Σύστημα μικροεκχύλισης στερεής φάσης (SPME) |
SPME ίνα μήκους 2 cm η οποία φέρει υμένιο στατικής φάσης (divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane) που έχει πάχος 50/30 µm |
Διάταξη έγχυσης και σύνδεσή της με το σύστημα SPME |
Χρήση αυτόματου δειγματολήπτη συνδεδεμένου με το SPME σύστημα ή συνήθους SPME μικροσύριγγας |
Μέθοδος 4c: Οργανοληπτική εξέταση
Ομάδα εκπαιδευμένων στην οργανοληπτική εξέταση του ελαιολάδου γευσιγνωστών που είναι αναγνωρισμένη από εθνική αρχή πιστοποίησης και/ή το Διεθνές Συμβούλιο Ελαιολάδου (IOC)