Método M3

Determinación de ésteres etílicos de ácidos grasos en aceites de oliva virgen por SPE-GC-FID
 

El método M3 fue desarrollado como parte de las “Soluciones analíticas que abarcan problemas de autenticación del aceite de oliva” englobadas en el WP4, específicamente dentro de la Tarea 4.2 “Detección de procesamiento ilegal (desodorización): marcadores y herramientas analíticas”. El procedimiento permite el aislamiento de la fracción que contiene los ésteres etílicos de los ácidos grasos (FAEE) presentes en muestras de aceite de oliva virgen. Este método usa extracción en fase sólida (SPE) en cartucho de gel de sílice de 1 g para el aislamiento del analito como alternativa rápida a la fase preparatoria definida por el Anexo XX del Reg. EEC 2568/91 para determinación de FAEE, que requiere un alto volumen de disolventes y un procedimiento muy largo y complejo. La fracción aislada es analizada posteriormente por GC-FID, utilizando inyección on-column y una columna de baja polaridad.
 

Nuestro interés en esta determinación reside en el hecho de que la evaluación analítica del contenido de FAEE es uno de los parámetros que permite definir el grado de calidad de un aceite de oliva, y detectar mezclas fraudulentas de aceites de oliva virgen extra con aceites de menor calidad, sean virgen, lampante o, de forma indirecta, algún tipo de aceite desodorizado suavemente.
 

El esquema del método M3 se muestra en la Fig. 1. El método ha sido validado internamente en términos de precisión, recuperación, linealidad, robustez, límite de detección (LOD), y límite de cuantificación (LOQ).

 


Fig. 1 Esquema del aislamiento de la fracción de FAEE mediante SPE


La determinación del grado de concordancia entre los resultados obtenidos aplicando el método propuesto y aquellos obtenidos con el procedimiento de referencia (Anexo XX del Reg. EEC 2568/91 para la determinación de FAEE) demostró la equivalencia de los mismos.


De acuerdo con los procedimientos del proyecto OLEUM, el método M3 fue seleccionado para su validación completa, lo que incluía la participación de diez laboratorios en un estudio preliminar, donde los participantes recibieron dos muestras diferentes de aceite de oliva virgen extra para analizarlas siguiendo el procedimiento operativo estándar (SOP) preparado por los desarrolladores del método. Los participantes también tuvieron la oportunidad de asistir a un taller de transferencia de conocimiento en Sevilla (octubre de 2019), en el cual hicieron preguntas y proporcionaron retroalimentación sobre la aplicación del SOP.


Los puntos débiles que surgieron en el estudio preliminar fueron abordados en la versión revisada del SOP enviado a los diecisiete participantes del ensayo de validación fomal, cuyos resultados están siendo recogidos actualmente.


Instituto de la Grasa -CSIC- equipo de desarrollo M3: Raquel B. Gómez-Coca, Mª del Carmen Pérez-Camino y Wenceslao Moreda